应用间歇真空精馏技术回收高纯度DMSO.pdfVIP

维普资讯 2006年第37卷第4期 (浙江化工 文章编号：lOO6--41~ (2006)04一ooOl-o2 豳 应用间歇真空精馏技术 回收高纯度二甲基亚砜的研究 应安国，王丽敏，叶伟东 (浙江医药股份有限公司新昌制药厂，浙江 新昌 312500) 摘 要：采用间歇真空精馏技术从萃余废液中回收高纯度二甲基亚砜 (DMSO)进行分离研 究，采用相应的操作策略，确定了适宜的操作条件。实验结果表明：压力低于6．0KPa，温度不超过 120℃，最终产品纯度和收率分别达到了99．5％和79．0％。应用化工过程动态模拟软件 HysysPlant 2．2对实验过程进行 了模拟，采用恒塔顶浓度和变回流 比控制策略，模拟结果与实验结果 比较接 近，对实际设计生产过程具有一定的指导作用。 关键词：二 甲基亚砜 ；间歇真空精馏；回流比 二甲基亚砜 (DMSO)为无色透明液体 ，已广泛 应用于医药、农药 、石油、化工 、有机合成、冶金 、电 子、涂料和高分子材料等许多化工领域n_2】。二甲基 亚砜被广大化工制药企业作为萃取剂使用，但是由 于DMSO的沸点较高，导致操作温度过高而引起物 料的结焦 ，影响二甲基亚砜的回收及设备清洗工作， 同时也会增加能耗。因此，二甲基亚砜的回收技术已 成为它进一步作为萃取剂而广泛使用的瓶颈技术。 间歇真空精馏技术因具有真空度高、操作温度低、产 品纯度高和收率高等特点在高沸点物质、热敏性物 图 1间歇精馏装置图 质分离提纯已有相关的应用3[-61。本文采用真空间歇 1、旋片式真空泵 2、缓冲罐 3、冷阱 4、冷凝水进 出口 5、13- 精馏分离方法，研究操作压力、操作温度、回流比等 温度计 6、冷凝器 7、回流比调节器 8、产品收集器 9、压差 计 1O、精馏柱 11、250mL烧瓶 12、调压加热套 几种因素对二甲基亚砜含量和收率的影响。 1实验 原料 中比DMSO轻 的水含量为 37．2％，比 DMSO重的有机物杂质含量为9．3％，因此，DMSO系 二甲基亚砜的沸点为 189~C，无色透明液体。原 原料中的中间组分。分离的目的就是既脱除轻组分 料 ：深红色液体，DMSO含量：53．5％，系天津某企业 杂质水，又切除那些沸点比二甲基亚砜高的有机物 萃余废液。 杂质，使其有效成分达到99．5％以上。 1．1实验装置 实验策略：开始阶段采用全回流操作 (约 实验装置如图1所示 ，其中有效填料段高度 40min)，是轻组分在塔顶富集 ；接着 ，由于水与 1．0m，塔柱直径 25mm，内装 3mmx3mm的高效不 DMSO沸点相差较大，采用适当小回流比将水脱除， 锈钢 0环填料。理论塔板数约等于20块。 同时又避免大量 DMSO被蒸出，此阶段为杂质脱除 1．2实验操作方法的确定 段；当塔顶馏出物中的DMSO浓度达到要求时，开始 收稿 日期 ：2005—12—19 收集，此后采用恒回流比操作，得到高纯度产品；到 作者简介：应安国(1978-)，男，硕士，工