溶胶—凝胶—冷冻干燥技术制备纳米二氧化锡及其表征.pdfVIP

维普资讯 第 4期 化 学 世 界 溶胶一凝胶一冷冻干燥技术制备纳米二氧化锡及其表征 连进军 ， 李先国 ， 冯丽娟 ， 马艳丽。 (1．中国海洋大学化学化工学院，山东 青岛 266003；2．齐齐哈尔东亚二 中，黑龙江 齐齐哈尔 161000) 摘 要：采用溶胶一凝胶一冷冻干燥技术制备 了纳米SnO 粉体 ，并用X一射线衍射 (XRD)、透射 电镜 (TEM)和热分析 (TG—DTA)对产品进行 了表征 ，同时考察 了pH值、反应物浓度 以及焙烧温度对 产品粒径及形貌的影响。结果表明，在优化的反应条件下，溶胶一凝胶一冷冻干燥技术可以制得粒径 均 匀的 10nm 以 内的 SnO2粉 体 。 关键词 ：溶胶一凝胶一冷冻干燥 ；二氧化锡 ；纳米粒子 中图分类号：TQ 134．3 文献标识码 ：A 文章编号：0367—6358(2004)04—0171-04 Nanometer——scaleStannicOxidefrom Sol——gel——freezeDrying Processand ItsCharacterization LIANJin—jun． LIXian—guo ． FENGLi—juan ． MAYan—li (j．CollegeofChemistry＆ChemicalEngineering．OceanUnizersityofChina，ShandongQingdao266003，China； 2 DongyaSecondMiddleSchoolofQiqikaer．HeilongJiangQiqihaerj61000，China) Abstract：A novelsol—gel—freezedrying(SGFD)processwasadoptedinthisworktoprepareuniform SnO2 particlesin nanometerscale．XRD。TEM andTG—DTA characterizationsshowed thattheproductspre— paredunderoptimizedconditionsweresphericalSnO?particleswithameansizesmallerthan 10nm ，which wereuniformlydistributedinaverynarrow sizerange． Keywords：sol—gel—freezedrying；stannicoxide；nanoparticle 明显的体积效应 、表面效应、量子尺寸效应和量 溶胶一凝胶法具有所得产品均匀度高、纯度好 、副反 子隧道效应 ，使得纳米粒子在磁性、催化 、光吸收和 应少、反应过程易于控制、易于实现工业化的特点， 热阻等方面与普通材料相 比显示 出许多特异性 因而在粉体制备 中较多采用 ，但存在的最大问题是 能I1]，因而成为 21世纪最令人瞩 目的功能材料之 粉末的团聚 。 一 本工作将冷冻干燥技术与溶胶一凝胶法相结合 o Sn0 是一种重要的化学工业材料 ，由于它独特 制备纳米SnO。，不仅很好地解决了凝胶干燥过程中 粉体团聚的问题 ，也避免 了其他方法 (如胶体化学 的气敏特性和光 电性能 ，被广泛地应用于气敏元 法)在制备过程中添加 阴离子表面活性剂 (如 DBS) 件 [3]、电极材料[4 及太 阳能电池 等领域。制备纳