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瓶中造船制备Y型分子筛负载Co(11)席夫碱配合
物催化性能的研究
陈丽娟包杰梅付名李光兴
(华中科技大学化学与化工系材料化学与服役失效湖北省重点实验室 武汉4300／4)
氨基甲酸甲酯是一类重要的化工原料，主要用来合成异氰酸酯，而异氰酸酯是生产聚氨酯
的主要原材料，在工业上得到广泛应用。目前合成氨基甲酸甲酯的主要工艺仍然是传统的光
气法，即用光气和胺反应制备。这种方法以盐酸为主要副产物，对设备腐蚀严重，而且光气
本身是一种有毒气体，对人体和环境都有很大的危害。【1】发展以非光气法为目的的绿色工艺，
长期以来一直是各国科研工作者研究的重点。目前提出的非光气法途径主要有氧化羰化法、
还原羰化法、氧化还原羰化法、酯交换法等。其中，对氧化羰化法的研究是较早和全面的，
并已有一定的工业化尝试。在大量的文献报导中，氧化羰化法催化剂主要是由贵金属盐或配
合物和不同助剂组成的，相对昂贵，不利于大规模生产。121我们曾用容易制备的Co(Ⅱ)席
夫碱配合物代替贵金属催化剂，取得了很好的结果。【3，4】在此基础上，为了克服均相催化剂
固有的缺点，本文中，我们采用“瓶中造船”方法成功制备了Y型分子筛负载C000席夫碱
配合物催化剂，并首次将其用于催化苯胺氧化羰化制苯氨基甲酸甲酯的反应。催化实验结果
表明，负载催化剂对反应具有良好的反应活性和较高的选择性，重复使用5次没有发现明显
的活性损失。
1、实验部分
1．1催化剂合成
salophen(OI-1)2和相应的Co(II)配合物按文献方法合成。[51
溶液中形成悬浮液。N2气保护下于90℃回流24h至离子交换完全。经过滤，固体用热水
溶液中，在N2气保护下回流20h，得到的棕色固体用去离子水彻底洗涤，烘干。表面未
溶液反交换除去，再用去离子水洗至无Cl‘检出。固体经llOC减压干燥得到负载催化剂，
Co
Co(salophen(N02助．Y
(salen(OH)2)-V,Co(salophen(OH)2)一Y。
1．2、催化剂考察
选用苯胺氧化羰化合成苯氨基甲酸甲酯反应对催化剂进行考察。0．59负载催化剂，
止反应。冷却至室温，放出残气，催化剂过滤，用甲醇洗涤回收，滤液进气相色谱分析。
2、结果与讨论
2．1不同催化剂上反应结果
表1不同均相和多相催化剂上苯胺氯化羰化反应结果
296
entry catalyst Co AN MPC MPCTOFbh‘1
m01％ conversion
yield％selectivity％
一 ％
1 Co(salen) 2 60．1 71．9 6．0
83．6
2 2 65．7 72．8
Co(salophen) ，6．4
90．2
3 2 70．7
co(sal∞)(OH)2 83．5
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