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聚(丙烯腈-乙酸乙烯酯)/有机蒙脱土纳米复合材料的研究
1,2,3 2,3 1 1
李青山 王新伟 王庆瑞 王善元
(1. 东华大学 纤维改性国家重点实验室 上海200051;2.燕山大学高分子材料系
秦皇岛 066004 ;3.燕大奇才科技开发有限公司 秦皇岛066004)
关键词:共聚物 丙稀腈 乳液聚合 蒙脱土 纳米复合材料
摘 要
1 聚(丙烯腈-乙酸乙烯酯)/有机蒙脱土纳米复合材料的制备
1.1 单体的插入
将0.4gOMMT 加入9gAN 和VAc 的混合物中,超声振荡10min,备用。
1.2 原位聚合
向装有搅拌器、回流冷凝器和温度计的250ml 三颈瓶中加入90ml 去离子水,
加入0.2gSDS,搅拌均匀,然后边搅拌边加入超声处理过的OMMT 和单体的混合液,
水浴升温,将适量的K S O 溶解在 10ml 的去离子水中,待水浴升至设定温度,加
2 2 8
入K S O 水溶液,反应一定时间得复合物乳液,用 13%的饱和食盐水破乳,洗涤,
2 2 8
抽滤,在70℃干燥。
2 X-射线衍射分析
Fig 1 X-Ray diffraction curve
1.P(AN-VAC);2. P(AN-VAC)/OMMT (OMMT 5% ); 3.P(AN-VAC)/OMMT (OMMT 10% );4.OMMT
经X 射线衍射分析,蒙脱土的层间距为 1.3nm-1.5nm,有机蒙脱土的层间距
为 1.9nm-2.1nm,而聚(丙烯腈-乙酸乙烯酯)/有机蒙脱土纳米复合材料中的蒙脱土
的片层已基本被剥离,均匀地分散在聚合物基体中,形成了剥离型聚合物/有机蒙
脱土纳米复合材料。
3 扫描电镜分析分析
Fig 2 P(AN-VAc) SEM Fig 3 P(AN-VAc)/OMMT SEM
由Fig2、3 可见添加无机矿物超细微粉可以与聚合物形成均匀的体系,特别
是在脆性材料中起到了增韧的作用。无机材料的粒度对形貌结构影响较大。
4 透射电镜
a. b.
Fig 4 P(AN-VAc)/OMMT TEM (a、b)
由Fig4 可见,是一种典型纳米复合材料。测得 P(AN-VAc)/OMMT 粒子的直径
在30-80nm 之间的多层结构。图中OMMT 纳米粒子被P(AN-VAc)的分子链包覆,形
成以OMMT 为核,聚合物为壳的核壳结构。由Fig4 (b)可以清晰看到分子链包覆
粒子的情况,也更有利的说明了聚合反应可以在OMMT 的纳米空间进行。
5 磁共振
应用瑞士Bruker 公司产 Avance400 型核磁共振谱仪分析,结果如下:
13 1
a. P(AN-VAc)/OMMT 和 P(AN-VAC) C NMR; b: P(AN-VAC)和P(AN-VAc)/OMMT H NMR;
Fig5 NMR
如Fig5 (a)从上面图中可见:P(AN-VAc)/OMMT; P(AN-VAC) 13C 核磁共振谱化
13 13
学位移变化不大,但是P(AN-VAc)/OMMT C 核磁共振谱比P(AN-VAC) C 核磁共振
谱窄,这是丙烯腈和乙酸乙烯酯在蒙脱土纳米空间受限聚合的结果。Fig5 (b)这
说明在黏土的受限环境下,乙酸乙烯酯上的甲基得到较规整的排列,聚合物的规
整性变好。
6 热分析
Fig6 P(AN-VAC)和P(AN-VA
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