荷移分光光度法在盐酸普萘洛尔片测定中的应用研究.pdfVIP

云南化工 第二届太西南分析化学学术会议论文专肆 荷移分光光度法在盐酸普萘洛尔片测定中的应用研究 钟恒文 (广西化工研究院南宁530001) 摘要本文研究T昔幕洛尔与2．6一二气吲嘬野的荷穆络合置直．坫果表明：昔幕洛窜与2，6一二氯-j}嗥酚在甲醇 得的盐陵鲁莽洛尔片台量蛄幕与药鼻方击一致． 关键滴分光尤度洪 骨#咎音丘应 昔幕洛母2．6一二^吲唯酚 荷移络合反应是一类电子给予体与电子接 乙醇、N，N一二甲基甲酰胺等均为分析纯。普 受体之同曲反应，基于这类反应建立的络合显 萘洛尔溶液曲配制：称取114．06nag的普蔡洛 色分析方法与传统的紫外分光光度法相比，有 尔盐酸盐(相当于100．00mg的普萘洛尔)，溶 着相同的准确度和重现性。已有报道介绍荷移 于20ml水中，将所得溶液转移到100d分液 络合反应被成功地应用于金属离寻、氯澳碘、有 漏斗中，加1滴1：5曲氨水溶液至pH一8，用 机分子的分析测定口。一]。本文研究了普萘洛尔 3份各z5rnl的氯仿萃取3次，每份萃取液用20 与2，6一二氯吲哚酚的荷移络合反应及其在药 fnl的水洗一遍，去除水层。萃取液用无永硫酸 物剖荆中的测定。普萘洛尔(propranololPR)是钠干燥约40分钟，然后转移到200ml的容量瓶 一种用于治疗心律失常、室性早搏和心绞痛的 中，用氯仿稀释至刻度，印得到0．5mg／ml的标 药物，它是含氮的有机化合物，结构式为： 准溶液。2，6一二氯吲哚酚溶液的配制：称取约 108．61 9—cHr々H—cHr_Nl干1}卜c隔 mg 如，在氮原子 ∞b 的分液漏斗中，加入约5ml的2mol／L盐酸溶 上有一对自由电子，可以作为电子给予体(D)；液酸化。用4份各20ral的氯仿反复萃取。每份 萃取液用10nd水洗一遍，弃去水层，加入无永 2，6--Z．氯吲哚酚(dichlorophenolindophenol 硫酸钠干燥约40分钟，转移到100ml的客量瓶 DCPIP)结构式为： 灿C籼H，它中，用氯仿稀释至刻废，印得到1mg／ml的 专 DCPIP溶液。放于冰箱中可保存一个月。 可以作为电子接受体(A)，电子从PR转移到接 Z测定条件的选择 受体DCPlP上，形成络合物：Dq-A≈DA ；‰+一A～。通过测定该络合物在k砒睁吸光介质中的吸收光谱分别见圆I、图2和图3。由 度可测得普萘洛尔在药物剞剂中的含量。本法 nm、537[inl 图可见，它们各自的k。分别为295 操作简单，方便快速，重现性好。 和640rim。 2．2反应时间的影响 实验结果表明，豫与 1仪器和试剂 DCPIP之间的络合反应能够在lO分钟之内完 仪器：BeckmanDU一7紫外可见分光光度成，并且在反应开始后曲一小时之内吸光度值 计。 保持不变。 试剂：永为去离子水，氯仿、甲醇、丙酮、 203 云南化工 第二届太西南分析化学学束会议论文专辑 2．4试荆用量的影响在PR含量保持恒定