湿法消解土壤过程技术细节探讨.pfg.pdfVIP

严平川 陈 琨：湿法消解土壤过程的技术细节探讨 湿法消解土壤过程的技术细节探讨 严平川 陈 琨 （湖北省荆州市水文水资源勘测局 荆州 434000） 【摘 要】：随着河湖生态调查底质监测、面源污染监测和水土保持监测工作的进一步开展，土 壤检测技术在水环境监测部门应用越来越广泛。针对国家标准《土壤质量 铜、锌的测定 火焰原 子吸收分光光度法》（GB/T17138-1997）等四个土壤质量检测标准采用湿法消解土壤过程中容易 出现影响检测质量的技术环节进行探讨，对标准中没有明确的消解温度提出经验值，对标准中没 有提及到的劳动安全防护问题提出防护措施，以期有助于水土保持监测和河湖生态监测工作的开 展与土壤检测技术的优化。 【关键词】：土壤 湿法消解 时间 温度 安全防护 前 言 土壤作为一种重要的自然资源可以为人类生产食物和纤维，是植物生长的媒介、水、热和化 肥的来源、水分的过滤器和废物分解的生物介质，并维持地球上的生态系统[1] 。土壤污染和水土 流失成为当今环境破坏的重要特征，开展水土保持监测和土壤质量监测工作刻不容缓。 由于土壤结构的复杂性，要检测土壤的非主要成分，特别是检测其中重金属元素的含量，必 须进行消解。目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解法三种[2]，不同的消解方式直接 影响着检测结果的准确性。干灰化法消解土样就是将土样在低温炭化后放入马弗炉高温（550℃） 灰化8h，冷却后进行定容、测定；微波消解法就是将土样酸化后密封放置于微波炉中进行微波消 解1h，再在电热板上赶酸，最后定容、测定。干灰化法消化的优点是消解用酸量较少，称样量较 大，检测限较低；缺点是消解难以控制，并且消解时间长，待测元素容易挥发损失。微波消解的 作者简介：严平川，1976年生，荆州市水文水资源勘测局工程师，主要从事水生态、水环境监测与评价工作。联 系电话 E-mail:yanpchuan@163.com 1 严平川 陈 琨：湿法消解土壤过程的技术细节探讨 优点在于：微波加热效率高，使用试剂量少，随酸带入的干扰物质少，对环境污染小，消解过程 [3] 重复性好，操作简便 。 [4] （下文简称国标方法）测定土壤中Cu、Pb 、Zn 、 国家标准方法（GB/T17138~17141-1997 ） Cd 、Ni等重金属元素的含量使用的前处理方法是采用湿法消解，该法需要设备简单，适于基层 监测中心采用，且称取土样范围大。针对国标方法采用的湿法消解土壤的过程中容易出现的影响 检测质量和操作安全的细节进行探讨，有助于土壤检测工作的开展。 1 土壤成分与消解原理 土壤一般是由无机物（已经风化成沙、淤泥、黏土和小颗粒的岩石）、有机物（分解的植物、 动物遗体和肥料，统称为腐殖质）、水和空气组成的混合物。制成用于检测的土壤样品一般只含 有无机和有机成分了，也是成分复杂，难以消解的部分。国家标准采用的消解方法就是用混合酸 在高温环境下对复杂的土壤结构进行破坏，最后制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液。一般 方法是先加“王水” （盐酸和硝酸按照3:1 的比例配制）和氢氟酸，用于破坏土壤的晶格结构，让 嵌在其中的重金属元素析出。其中加氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的晶格结构，发生化学反应： SiO (s)+4HF(aq)→SiF (g)+2H O(l) 。然后加高氯酸，破坏土壤中的有机质成分，使富集于动植 2 4 2 物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。 2 加酸的时间控制 [5] 国标方法是先用盐酸消解，然后用硝酸。有的技术文献 提到用“王水”消解，即先用盐酸和 硝酸按照比例配制“王水”，然后一次性加入；或者是先加入盐酸，然后紧接着按照一定比例加入 硝酸。笔者认为文献方法加酸时间控制消解效果更好，因为国标方法中加入硝酸后，紧接着加入 氢氟酸和高氯酸，会降低消解效果。 首先，三酸相