纳米ZnSnO3粉末的制备的研究.pdfVIP

纳米ZnSn03粉末的制备研究 ／／ 、 ， 赵先锐”，刘天模：，利佳z ＼一／ 浙江台州学院物理‘_电Fl科学院：2重庆凡。学材料科学1，r样学院 摘要：在州』{沉淀法制备ZnSnO，粉末时，引入r超声波和低温睦彖化技术。结果表明Hj新的 制器r艺比传统f岂制器出的粉束纯度更高，粒度也更小，小于401]in，丝更加均匀。 芙键词：偏锡酸锌；气敏材料；低温|{j=化：超声波振端 中蚓分类号：TN301 文献标识码：A 由_丁ZnSn03对乙醇的灵敏度很高．而且潸敏选择件比传统的气敏材料Sn02和zno好， 作为近蝗年来酒敏材料研究的一个热点““。目前ZnSn01的制器方法主要有矧相反应法”目 和共沉淀法…。其中矧相法主要是用znO@lSnO：的l村相反麻或者用锌盐、锡赫和氢氧化物低 温F周相反应制得纳米粉末”J，前者能耗大，纯度不高，气敏性能不理想，后者制器的粉末 J。 酒敏性能不错，但是气敏性能对工艺比较敏感，不同作者制各的粉末气敏性能差别较大”_3 共沉淀法主要是用锌盐和锡盐与沉淀剂共沉淀制得粉末Ⅲ。但是由于沉淀物的溶度积差别较 大，往往不能同时沉淀。而且由于晶粒小，表面活性强，很容易吸附杂质离子，往往纯度不 高。针对这些问题，本宴验组采取了一些改进措施，利用氨水兆沉淀法制备出了超细高纯的 ZnSn03。 1实验 l 1高纯度纳米ZnSnO，粉来的制备 分划配制 定量分析纯|1勺ZnSq·7H20卿JSnCI。·5H20的05M溶液．浓稀释两倍；先 液中滴蜘浓盐酸，忭不断搅丰半：把SnCl4溶浊缓陵地入到z【lsO矿7H20溶液巾，再滴加氨水， 不断搅抨§0某个PH值；然后障化，抽滤，十燥：最后600℃在j12t中烧结5小时，制{}}向 l所小 色粉末。}诞据制备过程中搅拌荆陈化方式晌不同．分别i殳计两种制备I艺，如雀l l 1日种w蔷It∞#^＆#舁 T曲Icllmech…tlc a时m胁…ofl№IM¨肿《吣mq” l 2表征及测试 粉求的XRD分析挂在 D／MAX．1200剐X射线衍射仪l 进}珀0，其蚶实验条件为：cu恺、 K。、11墨单色器、箭流30mA，扫 描进度2。／min；粉未的柠度、膨 }…嘲饿 虢致元素测定H{带有能谱分析什勺 ％嚣潞篙!嚣墨：篙弘篡慧茜慧嚣：鬻黧催J lecnail) 透射电镜(Ph“lips 测得。 劣滁鑫i编。。；。。。…， 微流控芯片实验室进展 对1，2两种工艺制备的粉末进行能谱分析。结果发现工艺2制备的粉末能谱图中有sn、 Zn、O、C、Cu五种元素，其中C和Cu分别是能谱分析实验时由碳膜和铜网引入的，没有 观察到Cl和S等杂质元素，而工艺1制备的粉末能谱图中还发现了Cl元素，表明有N杂质 元素引入。对工艺2制备的粉末分别进行X射线衍射分析，其结果表明工艺2制备的粉末 宽化现象，表明制备出的晶粒度比较细小。而工艺1制备的粉末有Sn02衍射峰存在。因此， 工艺2制各的粉末纯度较高。TEM分析粉末形貌如图1所示。从图中可以看出两种工艺得 到的ZnSn03晶粒均为纳米尺度。其中工艺l制备的粉末粒度在lOOnm左右，粒度范围分布 宽，且形状不规则，团聚现象严重。而工艺2制备的粉末粒径小于40nto，形状不规则，比 较分散，团聚现象不明显，粒径分布比较窄。从以上分析可以得出工艺2所制备的粉末为纳 米级的ZnSn03粉末。而且，纯度和晶粒度都比工艺l制备出的材料要好。 2，2制备工艺对粉末纯度和形貌的影响 工艺2采用探头式超声波震荡分散与传统的机械搅拌或