甾醇类化合物在毛细管色谱中地研究.pdfVIP

P16-193 甾醇类化合物在毛细管色谱中的研究 孙铭’李春盛许莹郭维静 大连市疾病预防控制中心(116021) Email：sunmin91 957@kotmail．com 关键词毛细管气相色谱、甾醇类化合物、GC／MS 摘要 采用毛细管气相色谱法对甾醇类化台物进行了检测，对色谱条件等因素进行了考察，该方法表 明其准确度、精密度和灵敏度均符合要求。同时，采用气相色谱．质谱联用技术对甾醇类化合物进行 了确认实验。 1前言 植物油等中的甾醇类化合物具有一定的药理活性，它们不仅能改善血清胆固醇异常、血清甘油 三酯，血清脂蛋白及肝胆固醇异常。而且，还能抑制动脉壁的脂质沉着。尤其是13．谷甾醇具有降低 血中胆固醇。止咳，消炎、抗癌等药理作用。临床上已用于降血脂、治疗慢性支气管炎、皮肤溃疡 等。国内外许多药品生产商从植物油及其脚料和造纸业的副产物中提取甾醇类化合物。 有关甾醇类化合物的分析研究，国外于九十年代得出了较为明确的结论，Hartman…等人的研究 水平处于领先水平。国内对其也有一定的研究“，但所采用的技术手段大多数是经典的方法。我们 采用程序升温一毛细管色谱技术，结合了Gc／Ils技术对甾醇类化合物的分析研究进行了探索，获得 了理想的效果． 2实验与方法 2．1仪器与试剂 mg／mL和0．8mg／mL的 甾醇标准溶液：配制含菜油甾醇、豆甾醇和p一谷甾醇分别为O．4mg／mL、1．6 标准溶液，临用时适当稀释。 2．2操作程序 mL石油醚分三次洗涤 附回流冷却器加热煮沸1h，再加50mL水，冷却后，移入分液漏斗中，用50 锥形瓶，洗液并入分液漏斗中，振摇2min，静置分层。将皂化液分出，再用30mL石油醚分二次提 取合并全部石油醚，挥千备用。 甾醇含量来确定定容体积。用微量进样器抽取IpL，供气相色谱测定。甾醇化台物标准样在同样条 件下同时测定． 2．3色谱条件 um)， mL／min， 氢气40mL／min，空气400 2．4利用质谱仪对甾醇类化合物做进一步确认 -159- L，分流比 ‘ sC_^N模式． 3结果与讨论 3．1方法的精密度和准确度 3．1．1标准曲线线性 通过考察菜油甾醇、豆甾醇和B一谷甾醇标准曲线的线性范围分别为0．5—80lllg／L、10—80mg／L、 20—loo mg／L．可满足样品的分析要求。 3．1．2精密度 分别取不同浓度的菜油甾醇、豆甾醇和B一谷甾醇标准溶液，按试验方法进样，对样品进行多次 的测定，菜油甾醇、豆甾醇和B一谷甾醇RSD分别为3．7％、4．6％和4．3％。 3．I．3准确度 取同一甾醇提取物，分别加入3种浓度的甾醇标准液，按本方法测定回收率，菜油甾醇回收率 96．5％；B一谷甾醇的回收率范围为94．7—97．8％，平均回收率为95．3％。 3．1‘4干扰实验 样品中其它组分对掰醇类化合物测定的干扰因素进行了考察，未见有明显的影响。 4结束语 、 采用气相色谱法对植物油中甾醇进行检测，通过考察和对气相色谱条件的优选，建立灵敏度较 高、精密度和准确度较好的方法，并通过气质联用仪做了进一步的确认实验。 P16-194 气相色谱分离扁桃酸甲酯光学异构体的热力学研究 程向炜”施介华”严巍1