三甲胺基磺酸离子液体的合成与其催化性能的研究.pdfVIP

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2017-08-19 发布于安徽
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三甲胺基磺酸离子液体的合成与其催化性能的研究.pdf

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第2l卷增刊分子催化 V01．21，Suppl． OFMOLECUI，AR 2007 2007年8月 JOURNAL CATALYSIS(CHINA) Aug．文章编号：OB4)13 三甲胺基磺酸离子液体的合成及其催化·¨11-厶PJ匕Ic,的研究· 刘秀梅，姜萧，王畅，刘民，郭新闻” 16012) (大连理工大学精细化工国家重点实验室，大连I 关键词：离子液体，烷基化，酸催化过去十年里，氯铝酸盐离子液体因其低的蒸气然而，这些催化剂使用温度较高。本文合成了两种压和显著的可调变酸性逐渐取代了传统酸和同体对水和空气稳定的磺酸类B酸离子液体，用间甲酚副¨。不过，氯铝酸盐离子液体由于对水和空气敏的叔丁基化反应为探针考察了其催化性能和重复感【21，酸度很难精确控制。因此，对水和空气稳定使用性能，还对反应机理进行了探讨。的酸性离子液体就引起了人们的兴趣，2002年 1实验部分 Forbes 13j．首次合成无三氯化铝的磺酸类功能化离子 1．1离子液体的制备与表征液体，分别用于一系列酸催化反应。2004年和2005 年桂建舟等合成了一系列磺酸功能化离子液体，应离子液体的制备见参考文献【3】，方案设计见式用于酯化和苯酚与叔丁醇(TBA)的烷基化反应，1。取得了较好的结果。2．叔丁基．5．甲酚(2．TBC)是采用VarianINOVA400MHz超导核磁共振波 4，4’一硫代双酚(6．叔丁基间甲酚)及其低聚物的谱仪进行1HNMR和13CNMR测试。电喷雾质谱中间体，4，4’．硫代双酚(6．叔丁基问甲酚)是一(ESI．MS)数据在Q—TOF 种非污染型高效抗氧剂。Umainaheswari等14]报道了用AI．MCM-41由TBA与间甲酚合成2．叔丁基．5．仪器测定样品的TG．DTA曲线，N2气氛，流量20 甲酚(2．TBC)，在523-573K取得了47．8％转化 ml／min，升温速率10℃／min。率。Ganapatil51用UDCaT为催化剂在393K，取得了89％的转化率和90％的C．烷基化产物的选择性。：换术必 IcH彬LI-∥s--ol‰，，篡+ 眦嗽删TBA lLIn=3 HS04‘ 2-TBc Schemei ofionic Scheme2 ofm-cresolwithTBA(2) Synthesisliquid(1) Tert-butylation 1．2催化反应 ×O．25mm)毛细管柱，氢火焰检测器：定性分析烷基化反应在50ml圆底烧瓶中进行，将一定利用HP6890／5973MS型气相色谱．质谱仪。量的离子液体、间甲酚、TBA依次加入反应器内， 2结果与讨论磁力搅拌，恒温水浴加热，冷凝水同流。反应结束上层混合物少冷却倒出即可分析。反应方程式见式 2．1离子液体的表征 2。产物的定量分析采用上海天美科学仪器有限公 ILl，1H NMR(400M