高相对分子质量PDMDAAC的制备研究.pdfVIP

2006年全国水处理、节水节能及环保精细化学品学术交流会论文集中国·宁波 高相对分子质量PDMDAAC的制备研究 贾旭张跃军· (南京理工大学化工学院，江苏南京，210094) 摘要：以二甲基二烯丙基氯化铵(DMI)AAC)单体为原料，无机过氧化物为引发剂，对较高相对分子质量聚二甲基二烯丙 铵(APS)引发剂进行聚合，采取低温～次性加入引发剂，分阶段升温方式进行聚合反应，通过正交实验研究，得到了 制备较高相对分子质量PDMDAAC产物的最佳工艺条件，得到产物特征黏度值平均为3．02dL·g一。 关键词：二甲基二烯丙基氯化铵；均聚物；聚二甲基二烯丙基氯化铵；制各工艺；特征黏度：单体转化率 称PDMDAAC)进行研究，鉴于其诸多优点，其已经被广泛应用于水处理、造纸、日用化妆品等领 ～直成为国内外学者的研究重点I¨J。 水溶液聚合法制备高相对分子质量PDMDAAC工艺的要点是单体的来源种类和引发剂种类。单 体DMDAAC有一步法和两步法两种制备方法。常用的引发剂有过氧化物和水溶性偶氮引发剂两类。 至今为止，应用过氧化物引发剂合成PDMDAAC，产物特征黏度值最高为3．28 dL·g-1，但聚合 反应在高温回流下进行和存在单体来源不明等问题15J。国内现有制备方法往往采用有机溶剂清洗产 际特征黏度值，且制备工艺难应用于工业化应用。其中以两步法单体为原料，偶氮复合引发体系下， 产物经过沉淀剂清洗后，特征黏度值为2．27dL·g-1是目前为止文献报道的最高值[61。 简单精制后【l叭，以过硫酸铵为引发剂，通过反应前期低温下一次性加入引发剂，分阶段升温方式来 进行聚合，期望在制备工艺和产物性能方面得到新进展。 l实验 1．1实验仪器和试剂 NaCI【AR，上海第一化学试剂有限公司】。 1．2实验方法 2．1 L DMDAAC单体水溶液的准备一 单体作为原料用于聚合实验。 基金项目：。十五”国家科技攻关项目(2003BA237C)；南京市科技计划项目(04d251016) 作者简介z贾旭，(1982一)，女，汉族，湖南益阳人，南京理工大学化工学院博士研究生． 联系人：张跃军(1959-)．男(汉族)．山东苍山人，教授．博士生导师．博士．长期从事水溶性高分子，表面活性嗣、含能材料合成、工 艺、机理和应用的研究。电话：025Elil：zhyuejun细ail．njust．edu．cn ， · 324 高相对分子质量PDMDAAC的制备研究贾旭等 1．2．2 PDMDAAC制备方法 升温至聚合反应引发温度Tl，进而提高体系温度到聚合反应温度T2，最后提高体系温度到聚合反应 1．2．3指标测定 (1)DMDAAC单体固含量测定 参照GBl2005．2．89聚丙烯酰胺固含量的测定方法【lll。 (2)DMDAAC单体转化率测定 中对残留丙烯酰胺含量的测定方法【l引。 (3)产物特征黏度值测定 法计算出产物的特征黏度值M。 2实验结果 2．1前期实验 称为E)和T3(以下简称为D)各因素的改变对产物特征黏度值的影响趋势，实验结果如表l所示。 表I前期实验 T{lb．1the PreliminaryExperiments 型2：垒垡 型堑曼丝 型! 型旦 园型兰：墨：12 1 59．0 0．70 0．0213 46 60 1．5l 2 61．0 0．70 0．0213 46 60 1．80 3 63。0 0．70 0．0213 50 60 1．92 4