通过固体1H多量子NMR的研究天然橡胶交联动力学.pdfVIP

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2017-08-18 发布于安徽
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通过固体1H多量子NMR的研究天然橡胶交联动力学.pdf

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PCI3 339 通过固体1H多量子NMR研究天然橡胶交联动力学张国毅，薛红娟，姚叶锋+，陈群 (华东师范大学，上海市磁共振重点实验室，上海200062) 天然橡胶的交联反应是天然橡胶分子从线性发展到三维网络，从而获得优异的机械性能的过程。常见的交联方式有化学交联、射线辐射等，均涉及一系列复杂的过程。本文利用1H 多量子方法对弹性体交联过程进行了研究。图l是展示了传统静态1HDQ方法对天然橡胶交联密度的测量。图1a)中实验均在330K 进行，其中红色为未交联样品，黑色为相同原料在380K交联10小时后的产物。通过公式k磷=量a一嬲疳量瑙嫡矬翮舭％—霹’，焉黯哪要姒，拟合图lb中的曲线可以获得弹性体中残余的1H-1H偶极相互作用。通过残余1H一1H偶极相互作用，我们可以进一步获得体系中的交联分子量№【11． a，图1(a)天然橡胶交联前后的 ∞ Ioa、J№f+DQ实验数据．(b)归一化 ¨ 的DQ实验结果和拟合曲线。：：宝 Figure1(a)ExperimentalIDQ、 ofNRfrombeforeand date IRef+DQ (n*菩；一 ¨ ^≤■善薯耋 aftercorsslingking．(b)The normalized ∽ 秘¨¨¨¨¨∞吣 DQintensity(IaDQ) dateandthe curves． fitting ∞ 。24 08xcit=8tion’。time基tPl冉博l 18豫∞ 。 2。蜘鑫蜘{mI，6o目_Mm-IJ8 通过合理设计1H多量子实验，我们还可以对天然橡胶材料的交联过程进行了实时观测。图2 为我们在370K时通过1H多量子方法对天然橡胶交联过程的实时观测。图中可以看到Mc随着反一芑Elj’I一譬‘ 应的进行在逐步下降，在大约15小时后达到平台。通过选取合适的反应模型对实验数据的拟合，我们计算了天然橡胶交联反应的速率。而通 O 1饿1002∞∞ 3∞∞4000050∞O∞嘲T0∞0 过测量不同温度下的反应速率，我们可以获得了 Crosslinking硅meCs) 交联反应的活化能。