饲料过氧化值测定方法地研究.pdfVIP

饲料过氧化值测定方法的研究 程建华冉莉 王德谦 (国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所610031) 摘要该文对饲料脂肪过氧化值的测定方法进行了研究，比较了饲料脂肪的浸抽方式． 浸抽溶剂、残留溶剂对饲料过氧化值测定的影响，也进行了以油脂添加到不合脂肪的原料中， 再浸抽回收该油脂过氧化值的比对统计分析。结果表明，饲料粉碎后以石油醚作溶剂，采用冷 漫泡、过滤，滤液经低温减压回收溶剂后的脂肪测定过氧化值的方法是较可靠的，值得推荐的 一种方法，该方法测定过氧化值的回收率为105％～113％。 关键词饲料过氧化值浸抽测定 饲料产品的质量和安全性，是影响畜牧业快速发展的重要环节。为了保证人们能够及时、足量地消费无 污染、无公害的安全、优质营养的畜禽产品，饲料行业各厂商均投入巨资千方百计地努力提高饲料质量和安 全性，这涉及到饲料原料的来源、生产加工、储存、运输及饲喂等诸多影响因素。 饲料组分中含有必需的足量脂肪，它保证了饲料的营养价值，给畜禽提供足够的能量，但饲料在加工、储 存及运输过程中。饲料脂肪不可避免地与空气中的氧及水分发生作用，导致氧化酸败和水解酸败，其产物过 氧化物使饲料营养价值降低，饲料适口性差，严重时使饲料变质而不能饲喂畜禽。氧化酸败及水解酸败产物 在畜禽体内过量积累将诱发多种疾病，甚至引起畜禽死亡。在高温高湿的恶劣环境条件下，饲料将迅速地变 质、变味。严重地影响饲料企业的生产经营及企业信誉。饲料过氧化值是判断饲料是否变质的主要指标之 一，因此测定饲料过氧化值引起越来越多饲料生产企业的关注和重视。 但是，饲料过氧化值的检测迄今还未制定相关的行业及国家标准检验方法，仅有少量零星的报道(徐燧 伟等2000，王金荣等2001)。由于测定方法有差异，或大都仅参照食品或油脂国家标准检验方法测定，使饲 料过氧化值测定结果差异较大。食品过氧化值测定中的影响因素及油脂取样过氧化值测定中的影响因素已 有较多研究(姚庆伟1998，程建华2004)。由于饲料脂肪分布于饲料其余组分中，必须从中分离浸抽出来。才 能按照食品或油脂国家标准方法测定过氧化值，而获得脂肪的浸抽阶段并未制定相应的标准方法。抽提方 法的不确定以及浸抽溶剂的可选择性，势必导致不同的浸抽方法、不同的浸抽溶剂引起的检验结果的差异。 为了较准确地测定饲料脂肪过氧化值，我们对影响饲料过氧化值测定的浸出溶剂、浸抽方式以及浸抽物中残 留溶剂量进行了研究，以期探讨、选择、研究饲料过氧化值测定的较可靠和准确的方法。 1 材料和方法 1．1主要试剂 无水乙醚：A．R级；石油醚：30--60℃沸程。A．R级。 1．2主要仪器设备 索氏抽提器；恒温水浴：温度波动±1℃；真空泵：2×卜1型，抽气速率1L／S；超声波振荡器：KQ一50DB型。 1．3材料 油样、饲料、无脂肪面粉各若于。 1．4操作步骤 脂肪的浸抽，一般以无水乙醚作溶剂，利用索氏抽提器在恒温水浴约60℃加热回流6～12小时。再回收 而不是测定脂肪含量。如果采用上述浸出方法浸抽脂肪，可能带来溶剂本身“过氧化物”对饲料脂肪的污染 以及浸抽高温对脂肪的氧化酸败。基于以上认识，我们主要采用石油醚作浸抽溶剂，以室温低温浸泡，滤液 ·339· 在低温下减压回收溶剂的方式来浸抽饲料脂肪。具体作法是：饲料粉碎至40目。称取一定量的粉碎样置具 塞三角瓶(视脂肪含量高低称量)中。加人一定量石油醚(3～4倍粉碎样)。具塞室温浸泡过夜(约12小时)，以 快速滤纸将浸泡液过滤于已预称重的碘量瓶中(碘量瓶瓶口应与连接真空泵冷凝管接口的磨口弯接头匹 配)，置30～40℃水浴中，连接冷凝管与真空泵，开启真空抽气泵，此时石油醚蒸馏温度一般约15～20℃，约 10～20分钟回收完毕，擦净碘量瓶表面，称重，称出实际浸抽出的脂肪净质量，并以此脂肪作过氧化值测定。 毫克当量／千克脂肪表示(Meq／kg)。 此外，利用超声波振荡器将粉碎饲料样加人石油醚后，立即置超声波振荡器上，约20～30℃温度超声波 振荡5分钟，余下步骤同上。 为了探讨研究论证浸抽方式对饲料过氧化值的影响，在实验中采用以油样作为原始样品，预先测定出过 氧化值，再分别以不同浸抽方式，不同的浸出溶剂加入油样，再回收溶剂，经处理后的油脂样品测定其过氧化 值。其次将油样按饲