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董飞翎等：溶胶．凝胶法合成CaCu3n4012粉体及瓜和R锄柚谱研究
董飞翎，刘秋香，唐新桂，李梁玉
(广东工业大学物理与光电工程学院，广东广州510006)
摘要： 以金属醇盐和无机盐为原料，用溶胶．凝胶法
合成了CaCu3Ti4012干凝胶，进一步将干凝胶磨粉后在
不同的温度煅烧不同的时间，得到相应的粉体样品．X
射线衍射结果显示，750℃煅烧2h后的样品呈明显的
CaCu3Ti4012(CCTO)类钙钛矿晶相，表明样品经历非晶
甲醚、无水乙醇中，加热并充分搅拌，然后将三者混合
相向类钙钛矿晶相转化过程．红外和拉更谱分析进一步 在一起，加热并充分搅拌。静置，得到透明的蓝色溶胶
证实了x射线衍射结果．热分析研究结果也表明，在不
前驱体，过数天，由于有机物挥发的原因就得到溶胶。
到300℃，有机物燃烧完毕，随着温度的继续升高，到 将溶胶置于80℃烘箱中处理后获得干凝胶。
750℃样品开始向类钙钛矿相转化，直到1000℃完全生
2．2粉体的制备
成了类钙钛矿晶相，经750、850、1000℃煅烧的样品
将干凝胶研磨后分成A组和B组。A组再分成5
其R锄孤光谱大致相同．
份，第l份干凝胶不经过任何煅烧，将另外4份依次先
关键词：溶胶一凝胶；CaCu3nOl2；n瓜
中图分类号： 0433．5 文献标识码：A
文章编号： 100l一9731(2007)增刊一0645—03
也分成5份后，不经过保温处理直接在不同温度下煅烧
1 引 言
随着电子产业的迅速发展，现今的电子元件正朝着 750℃。
2．3性能测试
小型化、片式化以及高品质、高密度化的趋势发展。
CaCu3Ti4012(简称CCT0)是一种类钙钛矿化合物，文献
报道它具有很高的介电常数【l】以及良好的介温特性(在 的干凝胶样品做差热和热重分析，利用x射线衍射仪
100～500K内介电常数几乎不变)Ⅱ-3】，有望在高密度能
量存储、薄膜器件、高介电电容器等一系列高新技术领
域中获得广泛的应用。稍显不足的是，目前显示CCTO
材料具有较大的损耗，短时期内难以产业化应用，其巨 将B组经不同温度煅烧后的5份样品分别做了红外光谱
介电常数形成的物理机理也不十分清楚。Sub姗aIli锄分析。
小组以及Sinclair小组认为其巨介电常数可能是由于内
3结果及讨论
barrier
部阻挡层电容机制(intemal1ayercapacitor’
mLC)引起，即材料内部存在挛晶界或半导体晶粒与
3．1 XRD分析
绝缘晶界陬¨】。
利用机械合金法可制备纳米晶粉，但球磨时间长％ 煅烧2h所得的粉体样品的)a如图。从图1可以看出，
与之相比，溶胶．凝胶法具有化学计量比严格可控、反
应温度低、粒径分布均匀、操作简单等诸多优点，故此，
本文利用溶胶．凝胶法合成了CaCu3Ti4012粉体，并分别
晶相，表明非晶相开始向类钙钛矿晶相转化，但还存在
用X射线衍射、红外、拉曼谱分析以及热分析等手段
对所得粉末样品进行了表征，从而分析了溶胶．凝胶法
合成CaCu3Ti4012粉体的制备过程。
2实验 明它们全部参与到反应中，生成CaCu3Ti4012。
根据Schemer方程：
2．1溶胶．凝胶的制备
本实验室选
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