周氏回生丸地质量标准研究.pdfVIP

论文集—实验研究 液同供试品液，经薄层鉴别，其结果40 ％乙醇洗脱液黄芪甲苷呈阴性。 4.3 采用薄层色谱法对芪参复康胶囊中的几种主药进行了鉴别、检查和含量测定，操作简便、 分离效果满意，为质量控制提供了较好的方法。 4.4 黄芪、西洋参、阿胶为芪参复康胶囊中的主药，因而选择黄芪中黄芪甲苷的含量测定作 为该药的定量指标。将西洋参、阿胶作为定性的指标。 4.5 温度对黄芪甲苷薄层色谱结果影响很大，温度过高或过低都会产生拖尾，且斑点清晰度 也受到影响，不利于定量测定。因此，试验结果表明温度在18－28 ℃为宜。 周氏回生丸的质量标准研究 1 1 · 2 3 田成旺 ，张铁军 ，马晓杰 ，唐铖 (1.天津药物研究院，天津 300193 ；2.天津中医药大学，天津 300193 ；3. 天津医科大学 天津 300193) 摘 要： 目的建立周氏回生丸的质量标准，包括定性鉴别和定量含测两部分。方法 采用 TLC法对丁香、木香、檀香、麝香、甘草、山慈菇进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对制 剂中没食子酸的含量进行定量测定。结果 在TLC色谱中能检测出丁香、木香、檀香、麝香、 甘草、山慈菇6味药材；建立的含量测定方法中，没食子酸的线性范围分别为9.16～91.6 μg/ml ， 平均回收率分别为99.29 ％。结论 本文建立的定性、定量方法准确可行，重复性好，可作为 周氏回生丸的质量标准。 关键词： 周氏回生丸；质量标准；薄层色谱；高效液相色谱；没食子酸 周氏回生丸是由五倍子、沉香、檀香、麝香、丁香、千金子霜、六神曲、冰片、红大戟、 朱砂、甘草、山慈菇、雄黄14味中药组成的复方制剂，具有祛暑散寒、解毒辟秽、化湿止痛 的功效，用于寒霍乱、干霍乱、痧胀。质量标准收载于98年部颁标准 (WS -B-3235-98) 中， 3 在原标准和相关文献报道的基础上[1-4] ，本研究采用TLC法对周氏回生丸中的丁香、木香、 檀香、麝香、甘草、山慈菇等主要药味进行定性鉴别，同时采用HPLC法对制剂中的没食子 酸含量进行测定，为该制剂的质量控制提供了保证。 1 仪器与试药 Dionex高效液相色谱仪，Chromeleon色谱工作站；电子天平(METTLER TOLEDO)；超声 仪(Autoscience AS3120) ；硅胶G 板、GF254 板(青岛海洋化工厂) ；甲醇为色谱纯；甲醇、三 氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯等试剂均为分析纯。 麝香酮对照品(批号110719-200409) 、甘草苷对照品(批号111610-200604) 、没食子酸对照 · 通讯作者：张铁军，研究员，博导，天津药物研究院中药部主任。Tel: 022 386 论文集—实验研究 品(批号110831-200302)均由中国药品生物制品检定所提供；周氏回生丸，购自天津安舜大药 房；丁香、木香、檀香、麝香、甘草、山慈菇等药材购自天津安舜大药房，经天津药物研究 院张铁军研究员鉴定为正品。 2 方法与结果 2.1 薄层鉴别研究 2.1.1 丁香的薄层鉴别 取本品细粉5g ，加乙醚30ml，水浴回流提取1h，过滤，滤液蒸干，加1ml 甲醇使溶解， 作为供试品溶液；取丁香对照药材0.1g，按供试品溶液的制备方法制得对照药材溶液；取缺 丁香的其它药材制成的阴性样品5g ，同法制成阴性对照溶液。 照薄层色谱法(中国药典2005年版·一部 附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液、对照药 材溶液液、阴性对照溶液各5µl，点于同一块GF254板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸( 9 ∶4 : 2 ) 为展开剂，展开，取出，晾干，于紫外254nm下检视。供试品色谱中在与对照品色谱相应的 位置上显相同颜色的斑点，阴性无干扰。 2.1.2 木香的鉴别 取本品细粉3g，加乙醚30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，加乙醚1ml使溶解， 作为供试品溶液；取木香药材细粉 0.5g，