哑铃型离子液体气相色谱固定相的研究.pdfVIP

哑铃型离子液体气相色谱固定相研究 孙晓杰，邹巧莉，吴采樱，邢钧’ 室温离子液体(RTILs)，是在室温及相邻温度下完全由离子组成的熔融盐。它们没有显著的蒸 汽压，稳定性高，粘度大，对无机物和有机物都具有良好的溶解性，因此在色谱界受到广泛关注。 然而，直接将普通离子液体用作固定相时，柱效均在2000p／m以下，且使用温度不高，因此，无法 在实际分析中得到应用11，2】。 dicationicionic 哑铃型离子液体(geminal liquids)中含有两对阴阳离子，其优点是具有较好的 热稳定性，但由于其粘度随温度上升而急剧下降，因此，高温时，涂层因离子液体的收缩、聚集而 破坏。将离子液体与极性较大的传统固定相混配，能够提高柱效。本文中我们了合成的哑铃型离子 液体(GDILs)，将其与极性较大的传统固定相FFAP按一定比例混配，制备了新型的固定相，通过 引发剂将固定相交联，得到能够耐高温的高效的毛细管柱。采用溶剂化参数模型测定了不同温度下 固定相的作用力，并探讨了对使用样品香精的分离情况。 1实验 1．1试剂与仪器 HP6890N气相色谱仪，配有FID检测器(美国Agilent公司) XT-1氮氢空气发生器(北京信和诚科技发展有限公司) 0．25mmlD弹性石英毛细管柱(河北永年光纤厂) 甲基咪唑(CP，Fluka公司)，氯代四甘醇(自制) ‘氟磷酸铵(cP，上海化学试剂公司) 其余溶剂和试剂均为分析纯。 1．2离子液体TEG(mim)2一PF6的合成 于甲醇中，滴加六氟磷酸铵水溶液，得至U|TEG(mim)2一PF6】。 1．3离子液体的表征 对离子液体进行了红外光谱分析和核磁谱图分析证明产物的存在。 1．4毛细管色谱柱的制备 a．空毛细管柱的预处理 A：FFAP和GDIL按1：1(w／w)比例混合；柱B：纯的FFAP。 b．采用静态法对毛细管柱进行涂渍 c．毛细管柱的固化 2结果与讨论 2．1溶剂化参数模型 由Abraham开发的溶剂化参数模型能够用来评价溶质分子和固定的气态或是液态的相互作用。 257 其选择了大量探针分子来评价离子液体，由于一个探针分子能够测量一种特征的相互作用，多种不 同的探针分子则可以测量我们所需要的所有相互作用。 表1柱A的作用参数 ． 一一————————————————————————————————————————————————————一 作用因子 。2 n K 固定相 温度(℃)———————————————————=-———『_ C ， S “ l， ‘ ————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————一 柱A 100 ．3．9060．176 1．928 3．359—0．455 O．506 28 0．98 OV225 100 ．0．51 0．02 1．21 0．96 —0．46239 0．99 20M100 -0．73 0．40 1．23 1．78 -0．4651530·99 Carbowax 从表中可以看出，固定相中占主导地位的作用因子是偶极作用力(s)，氢键碱性Ca)和色散力 225聚硅氧烷类固 (1)，这说明固定相对极性溶质的保留较强。保留了离子液体“两性’’的特点(OV 20M为聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物形成的固定相) 定相，Carbowax