智能稀释石墨炉原子吸收分光光度法测定尿锰地研究.pdfVIP

智能稀释石墨炉原子吸收分光光度法 测定尿锰的研究 金锋 谭玉凤 吴南翔 (浙江省医学科学院杭州310013) 摘 要：目的：建立智能稀释石墨炉原子吸收分光光度法测定尿锰的方法。方法：以1．5％HNO。溶 102．62％之间。结论：该方法采用智能稀释尿样直接测定，灵敏、准确、快速、简便，可作为锰职业接触人群 大规模调查中尿锰的测定。 关键词：智能稀释；石墨炉原子吸收光谱法；尿锰 锰是机体代谢必需的微量元素之一。但在从事锰矿开采、磨粉、焊条制造或电焊作业 环境中长期接触较高浓度的锰可引起职业性锰中毒，主要表现为脑组织损伤，同时还影响 胰岛素和糖的代谢[1]。因此，准确测定人体生物样品中锰的含量极为重要。根据我国国家 标准《职业性慢性锰中毒诊断标准及处理原则》中规定的尿锰检验项目，其测定的参考方法 是高碘酸钾集锰法。该法样品前处理存在尿样取样量大，操作步骤复杂繁琐、耗时，回收率 低等缺点。本研究利用石墨炉智能稀释的样品预处理功能，选择1．5％HNO。溶液作基体 改进剂稀释样品直接测定[2]。此法能有效消除基体干扰、快速简便，应用于职业人群健康 体检中尿锰的测定，取得了满意的结果。 1材料与方法 1．1 仪器 美国热电So|aarM6型原子吸收分光光度计，FS95石墨炉自动进样装置，热解涂层石 墨管，镉元素空心阴极灯(日本岛津)。所用容量器皿均用1：1硝酸浸泡一周并冲洗干净， 烘干备用。 1．2试剂 溶液。 1．3 仪器条件 1．3．1仪器工作条件 量：0．2L／min；Zeeman背景校正。 · · 322 1．3．2石墨炉工作条件(表1) 表1石墨炉工作条件 1．4计算 为了统一标准曲线系列和样品中基体，在标准曲线系中加入低锰值的尿样作为基体； 本研究采用正常婴儿尿样作为基体和空白对照。根据以上仪器分析条件，自动进样器智能 稀释样品后直接进样，给出样品分析结果。浓度计算公式如下： X一稀释倍数×C 式中：X——样品中锰的浓度(g／L)； C——经标准曲线或回归方程中计算得出的锰浓度。 2结果与讨论 2．1基体改进剂的选择 查阅有关文献，报道多种基体改进剂用于改进锰测定的石墨炉工作条件和提高测定灵 敏度，但理想的基体改进剂尚有待进一步探讨。目前常用的基体改进剂有硝酸铵、硝酸镁 及氯化钯等。本研究结合仪器的特性，分别采用0．5％、1．0％、1．5％和2．0％四种不同浓 度的硝酸溶液作为基体改进剂进行尿锰的检测，结果1．5％硝酸溶液显示具有较高的灵敏 度和较好的重现性，而且峰形良好。 2．2干燥温度选择 由于尿中含有较多有机质，因此干燥温度开始不宜过高，并且采用缓慢升温程序。实 验选择斜坡升温方式，第一步干燥温度和保持时间分别为90。c，20s，第二步分别为120。C， 20s，第三步分别为400。C，15s，这样基本消除尿中的有机物。 2．3灰化温度的选择 灰化温度对同一样品进行测定，800。C、900。C灰化温度时，虽然吸光值高，但灰化不彻底，背 景值高。当灰化温度在1lOO。C以上时，虽然背景值很小，但锰的吸光值下降。选择lOOO。C 为灰化温度，此时吸光值和背景值均处于理想状态，吸收峰形良好。 2．4原子化温度的选择 在上述干燥温度和灰化温度条件下，依次改变原子化温度对同一样品进行测定，选择 吸光值最大处2000℃为最佳原子化温度。 · · 323 2．5标准曲线和方法检出限 在上述测定条件下，尿锰浓度在0．oo～4．OO肚g／I。范围内线性关系良好，回归方程为A 值(9．9“g／L)[3]比较，本方法可以满足尿锰测定的方法学要求。 2．6精密度与准确度试验 取6份不同浓度的样品，分别作精密度和加标回收试验。变异系数在3．35％～5．64％ 之间，低、中、高浓度样品回收率在95．68％～102．62％之间，结果见