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一日内不同时段采收对红花质量影响的研究 王林。 陈蕴‘赵小磊。龚立雄‘安维‘刘超‘程宝2 (1．河南省中药研究所郑州市东明路43号450004：2．河南省宛砖制药股份公司) 摘要 目的：探讨红花最佳采收时闻．方法：用HPLC法测定一日内不同采收时间段红花中 红花黄素的含量．结果：只有红花黄素随采收时间的变化较大；经不同年份不同地域样品实 验验证，民问的天亮时分采收，药材的红花黄素的含量确实较高． 关键词 红花：采收时同；红花黄素；HPLC分析 tlnctoriusL．的干燥花，主要成分为红花黄色素 红花为菊科植物Carthamus (SafflowerC2,H。00。5)、红色素等。有资料报道…，红花在开花后的第三天采收，黄 yellow 色素和腺苷含量最高。2000年版中国药典倍1一部规定红花为“夏季花由黄变红时采摘”。我 国许多地区都引种红花，其种植期、生长期、采收期各地不一．但药农根据长期的实践经验， 总结出红花要在早晨天亮时段采摘。本文用HPLC法测定了一日内不同采收时间红花中红花 黄素的相对含量。 l材料与试药 1．1样品来源3批红花实验样品延津农家种植红花，采收日期为2003年6月7日：延 津规范化种植试验田红花，采收日期2004年6月2日；新疆庆阳湖农业开发基地红花，采 收日期为2003年7月28日。原植物经河南省中药研究所药材室安维工程师鉴定。 1．2仪器与试药 仪器 岛津LC-IOAvp液相色谱仪，二极管阵列检测器，ClassVP色谱工作站。 试剂色谱纯甲醇(上海陆忠)；重蒸水：红花黄素对照品(99％)，郑州永和制药厂提 供。其他试荆均为分析纯。 2方法与结果 2．1 色谱条件 ODS-C18色谱柱(4．6胁X25cm，5姗)(大连化物所)：流动相为甲醇 长为403nmt理论板数按红花黄素峰计算应不低于2000。 2．2供试品溶液的制备 2．2．1对照品溶液的制备精密称取红花黄素对照品适量。加甲醇制成每Iml含0．Img的 溶液，即得。 2．2．2试品溶液的制备供取本品0．1009，精密称定，置50ml三角瓶中，精密加入水ISml、 399 10ml加塞，超声处理30min，两次，滤过，滤液混匀，过0．45u滤膜，即得。 2．3测定波长选定取红花黄素对照品溶液，用岛津UV-240紫外可见分光光度计在370- 800nm范围内进行扫描，结果对照品在403nm附近有较强吸收，根据文献报道和实验测定， 测定波长选定为403nm。 u 2．4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定， 即得．红花样品色谱图见图1。 图l 红花样品色谱图 2．4提取方法实验 10份，其中8 2．4．1提取方法及时间的考查精密称取同一样品(新疆吉木萨)0．1009 进样10111．另外2份加水25ml，超声提取30min，进样5pl。测定结果见表l。 表l 不同提取方法及时间红花黄素的测定结果 (n=2) 实验结果显示：按照实验设计提取一次，提取时间和加水体积对红花黄素的提取量影响 不大．各个提取方法之间差别也不大：提取样品红花黄素峰面积的RSD为1．49％。因此，确 定取红花样品1．0009，提取液体积25M，超声30min。 2．4．2提取次数的考查精密称取同一样品(新疆吉木萨)0．1009，4份，加水总量25m1 份，进样5“l。测定结果见表2。 表2 不同提取次数红花黄素的测定结果(加水总苗25ml，n=2) 提取方法 一次 两次 二次 峰面积 戮： 嬲； 拨； 3组峰面积值 (．-±SD) 392．76±37．95 RSD59．66％