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X射线衍射分析技术 1. X射线多晶衍射技术的发展历程 2. X射线衍射仪系统及实验技术 3. X射线多晶衍射定性定量分析 4 . 材料织构状态分析 5. 宏观应力的衍射分析 6. 晶体点阵常数的精确测量 7. 晶体结构修正与测定 8. X射线多晶衍射分析的一些应用 X射线多晶衍射技术 的发展历程 X射线及晶体X射线衍射现象的发现 1895年伦琴在实验中发现了X射线 1912年劳厄成功进行了晶体X射线实验 1913年布喇格父子（W.H.Bragg ，W.L.Bragg ）提出了著名的布喇格公式 第一张人手X射线照片 底片上显出有规则的斑点 弗里德利希和尼平的实验装置 X射线在材料分析中的三个主要应用 X射线透视术：利用不同元素对X射线的不同吸收效应，用以检查、发现物 体的内部缺陷及其形态。 X射线荧光光谱分析：利用高能X射线激发被照射物质所含元素的特征X射 线，根据激发出X射线的波长和强度测定材料组成元素和含量。 X射线衍射分析应用：应用X射线在晶态或非晶态物质中的衍射和散射效应进 行物质结构分析--单晶衍射与多晶（粉末）衍射。 X射线多晶衍射分析的三个发展阶段 （1）初期 从1916年德拜（Debye）提出X射线粉末多晶衍射法至40年代。 其特征是．实验技术是以照相底片做记录介质的各种照相机 1938年，Hanawalt，Rinn和Frevel发表了1000种无机物的单相多晶体衍射 谱，构成一个数据库 1941年，成立X射线衍射化学分析联合会（Joint Committee on Chemical Analysis by X-Ray Diffraction Methods ） ，将多晶体衍射参比谱数据库其以 3” ×5”卡片形式出版，称为粉末衍射卡片集（PDF）。Hanawalt最初发表的这 1000张参比谱即为第一组，在1941年出版。 至2003年，PDF一共出版53组，共收衍射谱157048个。其中，实验谱 92011个，计算谱65000多个。无机物谱约133000个，有机物谱约25000个。 在这一阶段X射线多晶衍射的主要应用 物相定性鉴定 点阵常数测定 2 2 2 λ + + H K L a 2 sin θ （2 ）中期 从40年代后期至70年代后期。 其特征是．其标志是用计数器作为X射线探测器的衍射仪取代了用底片的照 相机成为主要的实验仪器 最早使用的计数器是盖格计数器，后被正比计数器及闪烁计数器所取代。 Bragg和Brentano提出准聚焦测角仪原理并与计数器匹配使用。 1919年Hull指出混合物衍射谱中各组分的衍射强度正比于混合物中组分的含量 1948年Alexander和Klug研究了平板粉末混合样品的吸收与衍射强度的关系，奠定 了X射线相定量分析的基础。 1918年Scherrer即提出了衍射线宽( β)和晶粒尺寸（D）的关系式（谢乐公式）。 40年代末至50年代初Alexander系统研究了影响衍射仪衍射峰线形的因素，指出衍 射峰宽可用来测定晶粒尺寸和点阵畸变，点阵常数测量误差与衍射峰位置有关。 1919年Hull指出： ① 粉末衍射谱是物质的传征 ② 在混合物中每一个物质产生的衍射谱与其他物质无关 ③ 衍射谱是物质中各种元素的化学结合状态的代表 ④ 各组分衍射谱的强度是正比于各组分的含量 我国制定金属材料定量相分析国家标准 金属材料定量相分析—X射线衍射K值法（GB 5225-85 ） 高速