苯甲酸红外光谱测定及谱图解析1小组.docVIP

苯甲酸红外光谱测定及谱图解析 一．实验目的 1.掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术； 2.了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法，并熟悉基本操作； 3.了解如何根据红外光谱图识别官能团，了解苯甲酸的红外光谱图。 二．实验原理 当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到教高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。 如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带 。 三．仪器与试剂 仪器：IRAffinity-1傅里叶红外光谱仪、压片机、膜具和干燥器、玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末 四．内容与步骤 1.将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤； 2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟； 3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至35Mpa左右，稳定5分钟； 4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。 5.取一定量的样品（样品：KBr=1：4蠟筆）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片； 6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图； 7.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。 五．结果与分析 谱图解析: 3400—2400cm-1 酸的O—H伸缩振动峰 3020—3000cm-1 芳烃的C—H的伸缩振动峰， 1692cm-1 C=O伸缩振动峰 1600, 1582, 1495和1450cm-1 C=C骨架伸缩振动峰 1300 cm-1 C-O伸缩振动峰 1448cm-1和960 cm-1 O—H变形振动峰 715和690cm-1 单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰 与标准苯甲酸谱图对照, 得出此粉末为苯甲酸. 注意事项 1、制得的晶片必须无裂痕，局部无发白现像，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片薄厚不匀；晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3450cm-1和1640cm-1处出现吸收峰。 2、在相同的实验条件下，分别测绘苯甲酸标样和苯甲酸试样的傅立叶红外吸收光谱图（每测一个样品前，必须用纯KBr晶片扫背景）。