药物分析 第2章 检查和鉴别.pdfVIP

第二章 药物的纯度检查和鉴别方法 药品质量的评价 从三方面考查： 真伪 纯度 品质优良度 [性状] [ 鉴别] [检查] [含量测定] 2.1 药物的鉴别试验Identification Test 性状和鉴别两个项目 性状 外观：指药物的聚集状态、晶形、色泽 以及嗅味等性质。 溶解度：药物的一种物理性质，在一定 程度上反映了药物的纯度 理化常数：吸光系数、熔点、晶形、相 对密度、折光率、黏度、比旋度、酸值、 碘值等 1 溶解度 准确称取研成细粉的供试品或量取液体供试品 （准确度±2 ％），加入一定量溶剂，在25 ±2 ℃下， 每隔5min强力振摇30s，观察30min 内的溶解情况， 如看不到溶质颗粒或液滴时，视为完全溶解。 溶解 极易 易溶 溶解 略溶 微溶 极微溶 不溶 度 溶解 解 g/ml 1.0 0.1~ 0.033 0.033 0.01~ 0.001~ 0.0001 1 ~0.1 ~0.01 0.001 0.0001 2 吸光系数 吸光物质在单位浓度及单位厚度时对紫外可见光的吸光程度。 特征常数 方法：1 五台以上不同型号的紫外可见分光光度计 2 溶剂在所用波长处不得有大的干扰 3 最大吸收波长的校对 4 测定要求：以配置供试品的溶剂为空白，吸收池临用 前配对，样品应干燥，样品溶液先配成吸光度值在0.6～0.8之 间的浓度测定，然后再稀释一倍测定。样品应同时测定两份， 偏差≤1％。五台仪器的相对标准偏差≤1.5％。 3 熔点 初熔和全熔 4 晶型 2.2 药物的鉴别方法 要求：专属性强、重现性好，灵敏度高，简便快速等 方法： 光谱鉴别法：红外 用于原料药 紫外 色谱鉴别法：薄层色谱 气相色谱 高效液相色谱 用于制剂 化学鉴别法：呈色反应鉴别法 沉淀反应鉴别法 荧光反应鉴别法 气体生成反应鉴别法 2.3 检查——药物的纯度检查 一、药物的纯度 药物纯度的概念：指药物的纯洁程度 药物纯度的评价：主要通过药物中的杂 质来评定，但应和药物的性状、理化常 数、含量测定等作为一个有联系的整体 来评价。 二、药物中的杂质 杂质(impurity)：药物中存在的无治疗作用，影 响药物的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害 的物质，称为药物的杂质 杂质的来源： 生产过程中引入：原料、中间体、副产物、 异构体、有机溶剂残留等 储藏过程中引入：降解产物、氧化产物 （生产中也能同时产生） 杂质的分类：一般杂质是指在自然界中分布较广泛， 在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质 特殊杂质指在个别药物的生产和贮藏过 程中容易引入的杂质