近红外光谱实验室操作规程.docVIP

二氯苯近红外光谱操作规程 一、样品预处理 将结晶样品放在80℃的水浴锅中加热溶解完全，待测。 二、试样采集 在电脑桌面上双击图标“”，打开联机工作站。 2、在“VNC Server”对话框中输入要连接的地址“10.10.0.100”， 如图 3、点击“Connect”键，弹出Password对话框，在Password中输入密码， 4、点击“Log On”键，就打开了联机工作站。如图 5、选择“CycleMeas.obs”界面（右下角红色图标），此时工作站样品采集中。显示如图： 左手竖直拿光谱仪探头，右手拿洗瓶，用丙酮清洗探头，然后用擦镜纸将探头擦拭干净，再用氮气吹干，备用。 左手竖直拿着探头，右手水平拖动水浴锅，将水浴锅内样品瓶移至探头正下方，将探头放入样品瓶中。 观察采集工作站中“Probe.No.:xx”的变化，当“xx”显示为“4、8、12、16”，即4的倍数时，为当前所放试样的光谱图，注意观察下方绿色采集条后蓝色显示的采集进度的变化。见上图。采集完成后，记录样品采集时间和“Lab”号码，例如“Date:04.04.2012 06:22:33 Lab号：12”。 9、样品采集结束后，将探头从样品瓶中竖直拿出，按上述“6”步骤及时清洗探头。放回探头架。 三、数据传输 1、点击采集工作站上方“”键，弹出下面的对话框，如图 左边为本地磁盘，右面为在线工作站磁盘。 2、在左边本地磁盘中，选择D盘，选择“”文件夹，选择日期文件夹，如“”，右边文件会传输在此文件夹内。 3、在右面在线工作站磁盘中，选择D盘，选择“”文件夹，选择“”文件夹，选择日期文件夹，如“”，选择所测试样谱图，特别注意的是所选光谱图的采集时间和“Lab”号，要与上面记录的时间和“Lab”号要保持一致。这样才是要找的同一光谱图。即“”。 4、选择后，点击中间“”键，下面“Progress”中显示传输进度，传输完成后，在左边会同样显示“”光谱图，如下图 此时光谱图传输完成。即可关闭传输工作站。 四、数据处理 1、在桌面上双击图标“”， 打开“OPUS”工作站。弹出如下图所示的对话框，在“口令”栏中输入大写字母““OPUS”，点击“登录”；点击“OK”，登录成功。 2、在操作界面中，点击“” 图标，会弹出一对话框，显示如图 3、点击“方法”一栏，点击“添加方法”条，在“”文件夹中找到合适的分析方法。途径为 “”→“”→“model”→“” →“” 根据所分析样品名称的代号，选择合适的代号分析方法。 4、点击“光谱”一栏，点击“添加光谱”条，在 “”文件夹中，选择对应的日期文件夹，如“”，在此文件夹中找到自己传输过来的光谱图，即：“”，选中此光谱图，并点击“打开”。显示过程见下图： 5、点击“分析结果”一栏，点击“分析”条，显示如图 五、数据记录： 按要求将数据记录在原始记录上。数据记录完成后，本次样品分析完成。 注意事项： 清洗探头和采集样品时，探头一定要竖直拿起和落下，不可将电缆线弯曲，以免损坏电缆线。 长时间不分析样品时，将探头内石英凹槽旋转在内侧，以保护探头。 操作要在通风橱内进行。注意劳保穿戴。 在线采集工作站，不可乱点，以免打乱系统，造成不必要的麻烦。 样品要完全溶解后才可采集数据，否则数据不准确。 用丙酮清洗探头，用擦镜纸擦干，不可用粗糙物体接触探头以免损坏。 二氯苯近红外光谱操作规程 第 4 页 共 5 页