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蚂蟥冻干粉针的制备及质量研究_药学论文 蚂蟥冻干粉针的制备及质量研究_药学论文 【摘要】 目的制备蚂蟥冻干粉针并建立其质量控制方法。方法筛选赋形剂的种类和用量，得出最佳处方和制备工艺；以高效液相色谱（HPLC）法测定蚂蟥多肽（whitmanin）的含量，并以此作为主要指标考察制剂质量。另通过长期实验考察其稳定性。结果使用5％甘露醇作为赋形剂效果较好；含量测定中平均加样回收率为99.8％（RSD = 1.8%）；其室温留样12个月稳定性良好。结论所制蚂蟥冻干粉针处方合理，制备工艺可行，质量可控。 【关键词】 蚂蟥； 冻干粉针； 蚂蟥多肽； 制备工艺 Study on the Preparation Technique and Quality of Mahuang Freeze-dried Sterile Injection Powder 　　ZHONG Shan, YANG De 　　（School of Pharmacological Sciences, Sun Yat-sen University, Guangzhou 510080, China; School of Traditional Chinese Materia Medica, Shenyang Pharmacological University, Shenyang 110016, China） 　　Abstract：ObjectiveTo prepare Mahuang freeze-dried sterile injection powder and establish a quality control for this drug. MethodsThe best formulation and preparation technique of the powder for injection was optimized by screening the variety and quantity of whitmanin.The contents, which were determined by HPLC, were taken as the main indexes to study the quality. The stability was observed through test. ResultsTaking the 5% mannitol as excipient,the mean recovery result was 99.8% (RSD = 1.8%), and the preparation was stable after 12 months storage at room temperature.ConclusionThe formulation is reasonable, the preparation technique is feasible and the quality is controllable. 　　Key words： Leech; Sterile injection powder; Whitmanin; Preparation technique 　　蚂蟥（Whitmania pigra Whitma）是中药水蛭的药材之一，在我国大多数地区，是商品水蛭中最常见的一种。本课题组前期对蚂蟥药材中的抗凝血活性成分进行了追踪分离，得到了系列抗凝活性物质，其中活性最强的物质命名为蚂蟥多肽（whitmanin），可作为蚂蟥抗凝活性的指标成分［1，2］。由于水蛭注射液具有显著的抗凝、溶栓作用，且疗效确切，因此，其作为医院制剂在临床上广泛应用。然而，注射液（水针剂）虽然起效快，但在储存过程中易出现成分降解和析出沉淀的现象，注射用灭菌粉针则无此类情况，而且水蛭制剂所使用的水蛭基源混乱，质量标准不完善，直接影响临床使用，因此，笔者选择了水蛭商品市场中最常见的蚂蟥为原料，制备了蚂蟥冻干粉针，并建立了其质量控制方法。 　　1 仪器与材料 　　岛津LC－10AT高效液相色谱系统，包括SPD－10A紫外检测器和Anastar色谱工作站；whitmanin对照品，本研究室自制（纯度 gt; 98%）；蚂蟥药材（长沙县医药公司提供，经沈阳药科大学崔征教授鉴定）；乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 蚂蟥有效成分的提取采用正交实验总结出以下提取精制工艺［3］：取蚂蟥药材，粉碎后加4倍量40%的丙酮，常温浸渍提取4次，24 h/次；提取液浓缩后先用60%乙醇沉淀除去杂质，再用85%的乙醇沉淀出抗凝血活性组分；85%乙醇沉淀经真空干燥，得活性部位。 　　2.2 蚂蟥冻干粉针的制备工艺 　　2.2.1 剂量及