紫外可见分光光度法测蒸馏酒及配制酒中的甲醇.pdfVIP

《计量与测试技术Ⅺ009年第36卷第5期 紫外可见分光光度法测蒸馏酒及配制酒中的甲醇 DeterminationAlcoholDistilledWinesand ofMethyl of MixedWineswithUv‘-。VIS Spectropnotometer 钟秋娟 (江西省吉安市质量技术监督检测中心，江西吉安343000) 摘要：甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。 关键词：紫外可见分光光度计；蒸馏酒；配制酒；甲醇 1实验仪器与试剂 1．1实验仪器：紫外可见分光光度计 于25ml具塞比色管中。 1．2实验试剂 着色或浑浊的蒸馏酒和配置酒，应先吸取100ml试 (1)高锰酸钾一磷酸溶液：称取39高锰酸钾，加入15rnl 磷酸(85％)与70ml水的混合液中，溶解后加水至lOOml，贮 与棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。 (2)草酸一硫酸溶液：称取59无水草酸(H2C204)或 79含2分子结晶水的草酸(H2C204·2H20)，溶与硫酸(1 +1)中至lOOml。 并加入0．5ml无甲醇的乙醇(体积分数为60％)。 (3)品红一亚硫酸溶液：称取0．19碱性品红研细后， 于试样管及标准管中各加水至5ml，再依次各加2ml 分次加入60rnl80℃的水，边加入水边研磨使其溶解，用 滴管吸取上层溶液滤于lOOml容量瓶中冷却后加10“ 一硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5ml品红一亚硫酸溶 亚硫酸钠溶液(100几)，lml盐酸，再加水至刻度，充分混 匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过 调节零点，于波长590nm处测吸光度，绘制标准曲线比 滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液显红色时应弃去重 较，或与标准系列目测比较。 新配制。 3结果计算 (4)甲醇标准溶液：称取1．0009甲醇，置于100ml容 试样中甲醇的含量按下式进行计算 量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10．0mg v一一77z、，一60一 甲醇，置低温保存。 A—V·10“实测酒度 (5)甲醇标准使用液：吸取10．0“甲醇标准溶液置 式中：x一试样中甲醇的含量，单位为克每百毫升 于lOOml容量瓶中，加水稀释至刻度，再取25．Oral稀释 液置于50ml容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当 (mg)；州样体积，单位为毫升(n-a)。 计算结果保留两位有效数字 于0．50mg甲醇。 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果 (6)无甲醇的乙醇溶液：取0．3rrd按操作方法检查， 不应显色，如显色需进行处理，取300ml乙醇(95％)，加 为≤15％；含量0．109／100ml为≤20％。 高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液，在馏出液中加入硝酸银 4有关化学反应 溶液(取19硝酸银溶于少量水中)和氢氧化钠溶液(取1．59 4．1高锰酸钾在磷酸溶液中氧化甲醇为甲醛： 氢氧化钠溶于少量水中)，摇匀，取上