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探讨FAAS法测定铜合金中锰时存在的干扰问题 董彦马红 东风商用车技术中心工艺研究所。湖北十堰，442001 摘要文章试验研究了铜合金中共存元素的影响，并运用磺基水扬酸消除高含量硅、铝对锰的干扰。方法加标回收率在 101％～104％之问，相对标准偏差小于2％。该方法简单，快速，结果准确，可靠。 关键诃锰 磺基水扬酸铜合金 FAAS法 1引言 火焰原子吸收法测定铜合金中锰是常用的分析方法，但是方法有一定的局 限性，只适合分析铅黄铜或铜合金中硅、铝含量小于l％的材料，对于铜合金 中硅、铝含量大于1％材料，如硅锰青铜，铝锰青铜等就不适合，分析结果误差 较大。文献[1]介绍磺基水杨酸作为保护剂可消除硅、钛、锆、铅对测定锰的 干扰，并与干扰元素形成螯合物，破坏难熔氧化物对锰的包裹，使火焰温度升 高和还原性增强。本文通过对共存元素的干扰试验及磺基水杨酸的加入量试验， 解决了硅、铝对测定锰的干扰问题。方法的回收率在101％～104％之间，相对 标准偏差RSD2％。 2实验部分 2．1 试剂 2．1．1盐酸(1+1) 2．1．2硝酸(1+1) 2．1．3磺基水杨酸5％ 159 u 2．1．4锰标准溶液250g／ml 2．1．5纯铜粉99．99％ 2．2仪器及工作参数 PE一800原子吸收分光光度计；锰空心阴极灯。 2．3试样溶液的制备 mL(1+1)盐酸， 准确称取0．05009试样，与lOOml钢铁量瓶中，加入5 5mL(1+1)硝酸，低温溶解，待溶解后，煮沸，除尽氮化物，取下，冷却。 加入5％磺基水扬酸5ml，以水稀释至刻度，混匀。 2．4校准曲线溶液的制备 5ml(1+1)盐酸，5ml(1+1)硝酸，低温溶解，待溶解后，煮沸。除尽氮化物，取 下，冷却，加入5％磺基水扬酸5ml，0．20％～2．00％范围内的锰标准溶液。以 水稀释至刻度，混匀。依照最佳工作状态，进行分析，扣除空白，绘制校准曲 线。 3结果与讨论 3．1共存元素的影响 按实验方法，考察了硅锰青铜，铝锰青铜，镍黄铜等材料中主要共存元素 硅、铝、锌、镍、铅、铁对测定锰的干扰，见表2。结果表明，铜合金中共存 元素Zn、Ni、Pb、Fe对测定锰没有干扰，Si)1％，A174％时，对测定锰具有一定 的干扰。 表2共存元素的影响 元素 加入量(％) 凹收量(％) 7C素 加入量(％) 回收量(％) l 80 lO 100 Sj Ni 4 63 60 100 l 95 0．5 lOO A1 Pb 4 85 3 100 Zn 40 100 Fe 3 100 160 3．2硅，铝干扰的消除 文献[1]介绍：磺基水扬酸作为保护剂可消除硅、钛、锆、铅对测定锰的 干扰。试验采用纯铜打底，分别加入4％的硅和铝元素，分别加入不同量5％磺基 水扬酸，试验结果见表3。 表3磺基水扬酸用量 5％磺基水扬酸(mL) O 2 5 7 10 Cu + Si 0．28 0．342 O．341 0．348 0．343