杯%5b8%5d芳烃键合固定相用于分离喹诺酮类药物的色谱法的探究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) V01．21No．3 2003年10月 GUANGXINORMAl。UNIVERSITY JOURNAl．OF 杯E8-]芳烃键合固定相用于分离喹诺酮类 药物的色谱法研究 李来生“2，刘敏1，达世禄”，冯钰倚1 (1．武汉大学化学系，湖北武汉430072；2南昌大学应用化学研究所，江西南昌330047) 近年来，杯芳烃键合固定相由于其不仅具有良好的反相色谱性能，同时基于超分子作用对众多溶质有 化合物，这类化合物具有典型的穴腔结构和功能化的外缘，实验证实，杯芳烃能与许多离子和中性分子形 成稳定的包容络合物，通过多种非共价超分子作用识别客体o]，因而，被誉为继冠醚和环糊精之后的“第三 代主体分子”．利用杯芳烃对溶质的分子识别作用，有望提高色谱分离的选择性．近年来，杯芳烃用于色谱 分离材料的研究成为热点之一． 最近，我们采用在强碱性和催化剂条件下，合成了另一种新的对叔丁基杯E83芳烃硅胶键合相(见图 1)，其结构经红外光谱、元素分析和化学分析进行了表征“3．本文采用该新固定相扶离4种喹诺酮类药物． 研究了上述药物在新固定相上的色谱行为，并与ODS固定相进行了比较．侧重考察了不同离子对试剂对 色谱分离的影响． 1实验部分 1．1 仪器与试剂 自制E“．吡哌酸等标准品购于东北制药厂(中国，沈阳)． I．2 色谱分析方法 150 mm)．具体色谱条件见图2． 2结果与讨论 mmo|·L 实验研究表明，当不加离子对试剂或离子对浓度低于2．5 1，喹诺酮类化合物保留时间较 长，峰拖尾且分离度较差，这可能是由于该类化合物属两性化合物，一方面，哌啶环上氮与固定相上残留硅 醇羟基间存在不可逆作用，另一方面，除疏水作用外，溶质与固定相之间存在离子交换等分离机制，导致峰 展宽．随着离子对浓度增大，峰形改善，分离度增加，开始时保留值减小，后随着离子对浓度增大，溶质保留 值增大，当离子对浓度进一步增加，溶质保留值达最大，这与离子对形成有关，随着离子对的形成，疏水性 增加，保留值增大，表现为反相离子对色谱 基金项目：国家自然科学基金资助项目；教育部优秀青年教师资助计划项目 作者简介：李来生(1962一)．男．江西南昌人，副教授研究方向：色谱分离材料与应用 176 广西师范大学学报(自然科学版) 第21卷 ／J CH2)3‘O—CH2—0一cH2p-tert—butyl—calix[8]arene—bondcd 才0。r～r oH stationaryphase(CABS) 八 C00H H—N N ，八u U ∞吼 睁 COOH 图1 杯芳烃键台相及喹诺酮类化合物的结构 o 10 20 limc／mln Time／rnin Timc／mlii (a) (b) (d)