微乳液法制备光催化剂的研究—I.CdS%2fSiO-%2c2-光催化剂与SiO-%2c2-空球的制备.pdfVIP

C其他催化新材料的制各与表征 微乳液法制备光催化剂的研究 一I．CdS／Si02光催化剂及Si02空球的制备 滕飞a．b田志坚6熊国兴”林励吾8 16023 (8中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室I 6中国科学院大连化学物理研究所天然气化工与应用研究室) CdS纳米晶的光学、电学性能，尤其半导体的光学非线性，很大程度上依赖其尺寸和 形貌”l，具有优良的光学催化性能，因此，目前成为研究的热点。由于纳米颗粒容易团聚的 缺点，颗粒表面修饰，成为抑制其团聚的一种有效手段；Si02具有低密度和较高的机械、 热稳定性，而且不影响半导体材料的固有性能，成为优先选择的修饰材料；同时，Si02具 有生物相容性，Si02表面容易引进其它官能团的生物分子，可以作为生物标记¨’…，用作探 针分析。本研究中，在微乳液中，采用晶种生长法，只需改变反应物的加入量，容易控制 有较大的比表面，是一种优良的催化剂载体材料；而且，在CdS／Si02复合球上可以再引入 其他官能团物质，制各新的功能性复合材料，因此，本研究具有重要的意义。 1．实验部分 在恒温25(2下，按比例1 ME-1(水相为O．2MCdfN03)2溶液)、ME．2(水相为0．2M 入到反应体系中，搅拌均匀。加入一定量TEOS，使之在碱性条件下水解、缩聚：反应完毕， 破乳、离心分离、干燥，得CdS／Si02复合球。将得到的CdS／Si02复合球体与一定量去离子 水混合，搅拌成浆状物，用浓硝酸清洗，除去CdS核，得到相应大小的Si02空心球。壳层 厚度可以通过调节TEOS加入量控制，CdS核的大小可以通过调节ME．1和ME．2的加入量 手段表征。 2．结果与讨论 CdS核的尺寸控制：通过预先生成新晶种的方法控制，即：要得到较大的CdS核，首 先将少量ME．1和ME．2混合反应，先在体系中生成CdS小晶种，稳定一定时间后，加入一 定量的ME一1和ME．2，进行反应，以小晶粒为生长位进行生长，通过改变ME．1和ME．2 的加入量，来控制CdS核的大小，也控制了空腔的大小。 ‘ 核表面上长大，预先生成的CdS核可以作为si02生长的异核晶种，Si02在CdS颗粒上生长， 改变TEOS的加入量可控制壳层厚度。 5Flml nm， ac ell(+86、0411-4379182 CorrespondingAuthor：EmaihGuo-xingXiong：gxxiong砸ldicp ．109． 第五届全国催化剂制各科学与技术研讨会 b为a的放大图； 1 壳层的厚度为10．15rim； 2中，a采用同样的生长法，只是加大了反应物的加入量，制得的Si02空球，壳层 长。Fig 厚度～70 CdS的衍射峰，表明其尺寸很小，在Si02中均匀分散，纳米弥散效应引起衍射峰消失。 nm；对 2 粒为无定形态，没有产生CdS的衍射峰，与上述分析结果一致，但选区电子衍射表明，样 b中的电子衍射花样微衍射环，表明CdS为多晶结构(图略)。为了证明空腔的存在， 品Fig．1 我们进行了BET测试，F．91b和c比表面分别为103、150