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第29卷增H 高能物理与核物理 Vol
29,Supp.
ENERGY ANDNUCLEARPHYSICS
2005年12月 HIGH PHYSICS Dec一2005
内嵌金属富勒烯Y@C82的制备及同步辐射
EXAFS研究+
刘蕾1储旺盛1钟俊1马思玄1高斌1吴自玉1,3一’甘利华2舒春英2王春儒2
1(中国科学院高能物理研究所北京100049)
2冲国科学院化学研究所北京loooso)
3(国家纳米中心北京loooso)
摘要内嵌金属富勒烯以其独特的几何结构与电子结构预示其在电子、光电子以及医疗领域有重大
的应用前景而受到研究者格外的关注.详细描述了内嵌金属富勒烯的高效率生产的制备过程,并通过
和次近邻配位壳层的结构参数,还可阻得知Y-C两个壳层的配位距离基本没有随k的取值范围变化,
Y@Cs。的两个壳层的原子分布即使在低温下也存在比较大的无序.
关键词内嵌金属富勒烯Y@Cs。EXAFS
1引言 验分辨率的影响显得很租糙”J.因此,有必要制备高
纯度的样品进行EXAFS实验,以便得到准确的结构
信息.本文实验所采用样品Y@C。。是在中国科学院化
自1985年Kroto等发现C60不久.他们就检测到
学所制备的,样品纯度从质谱判断可达到95%以上且
了La@Ceo的信号”一,1991年金属富勒烯La@C82被
不含Y的其它化合物,以便得到比较可靠的信息.
成功提取出来【3J.以其独特的几何结构与电子结构预
示其在电子、光电子以及医疗领域有重大的应用前景 由于物质通常在低温时会由于原子热运动的减
而受到研究者格外的关注.此后,各种金属富勒烯被 弱而使热运动引起的热无序降低,从而可以得出比较
相继制备出来,人们采用各种测试手段来表征这些新 精确的结构信息.本文用透射模式的EXAFS方法对
Y@Cs。在低温(25K)条件下测试,以找出较准确的结
奇的结构和性质,除了用常规的质谱(Ms)、紫外一可
构信息.另外,由于富勒烯富含轻元素c往往得到的
见一红外吸收(uv-vis.IR)等测试手段外,性能优越的
室温的EXAFS谱在高k部分噪音较大需及时截断、
同步辐射测试手段也被用来对这些新奇结构进行测
以及单色器质量问题引起gfitch问题使得数据截断后
试.x射线吸收精细结构谱(EXAFS)便是一种同步辐
短于理论实际所需的数据长度”’”.因此,本文讨论了
射特有的结构分析方法.EXAFS信号是由吸收原子
周围的近程结构决定的,通过内嵌金属原子的精细 在EXAFS拟合过程中k空问不同的k取值范围对结
构参数确定的影响
结构吸收谱的测定和拟合,可以得出其近邻配位层的
键长,无序度等结构信息.由于早期(20世纪90年代
初1金属富勒烯产率很低以及提纯技术的限制,其所进 2样品制备
行的ExAFS实验,样品没有足够纯和足够量而得出
相反的结论【4,“.尽管在1995年
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