磷酸活化法制备酚醛基活性炭纤维地研究.pdfVIP

磷酸活化法制备酚醛基活性炭纤维的研究 符若文 方明锋 刘宁 黄爱萍 ( 中山大学材料科学研究所, 教育部聚合物复合材料及功能材料重点实验室, 广东 广州 510275) 摘要 本文采用磷酸活化法制备酚醛基活性炭纤维 深入研究了磷酸活化条件 如磷酸浓度 及活化温度等对产品比表面积 孔结构 表面化学结构及其吸附性能的影响 实验结果表明 2 磷酸活化酚醛基活性炭纤维的得率较高 约为45% 60% 比表面积约为500 800 m /g 孔结构以2~5 埃微孔为主 部分纤维在20 40 埃出现中孔峰 产品对有机蒸汽有较好的吸 附和脱附性能 关键词 活性炭纤维 酚醛 磷酸活化 结构 吸附 1.前言 酚醛基活性炭纤维由于优异的性能和非常高的碳含量 使其在活性炭纤维中较早地被研 究并实现工业化 现已广泛应用在各个领域 但它们主要用物理活化方法制备得到 而化学 活化方法在提高活性炭纤维的产率 降低活性炭纤维的生产成本方面 显示了物理活化方法 无可替代的优越性 因此 在酚醛纤维的领域中开展化学活化方面的研究很有意义 本文的 主要工作就是采用磷酸活化法制备酚醛基活性炭纤维 深入研究了磷酸活化条件 如磷酸浓 度及活化温度等对产品比表面积 孔结构 表面化学结构及其吸附性能的影响 并对磷酸活 化的机理进行了初步探讨 2 实验 2.1 纤维的制备 称取一定量已经洗净的酚醛纤维 以一定浓度的磷酸溶液浸泡一定的时间后取出 用甩 干机甩干后置于立式炉中 在高纯氮气的保护下以一定的升温速率升到合适的活化温度 在 此温度下活化一段时间 然后继续在高纯氮气的保护下自然降温到100 以下 取出产品 称重 用蒸馏水浸泡24h 后 反复洗涤至中性 烘干称重 样品用PF-ACF-P 标记 产品得 率按下式计算 活性炭纤维得率(%)=(活性炭纤维重/原纤维重) 100 2.2 结构表征 采用 Micromeritics 公司生产的ASAP2010M 吸附仪 测定样品的比表面积并分析孔结 构 其中2 100nm 的孔参数用Barret/Joyner/Halenda 方法计算 0 2nm 的孔参数用MP 方 法计算 采用德国生产的NETZSCH TH 209 热重分析仪分别测定各种样品在氮气中的热失 重 用VECTOR22 测定挥发气体的红外吸收光谱 并采用德国的Vario EL CHNOS 元素分 析仪测定样品的元素含量 采用Vaccum Generators Escalab MK II 型X 射线光电子能谱仪 分析样品的表面化学结构 2.3 吸附性能 参照文献[1]中的装置和步骤 测定在 30 下各种有机溶剂饱和蒸汽的静态吸附量 吸 附后的ACF 在120 环境下放置 根据各个阶段的减重计算脱附率 3 结果与讨论 3.1 磷酸活化条件对产品结构与性能的影响 3.1.1 活化条件对PF-ACF-P 得率的影响 图1 反映了炭化活化得率与活化剂浓度的关系 结果显示随活化剂浓度的增加 纤维被 刻蚀越严重 得率降低 图2 是炭化活化的得率与活化温度的关系 结果显示炭化活化得率 随着炭化温度的升高而下降 温度越高 磷酸分子与纤维基体的碰撞能远大于反应所需的活 化能 反应变得越容易 反应速度就越大 由于活化时间相同 在宏观上表现为得率的下降 上述数据表 明 磷酸活化酚醛 基活性炭纤维的 62 66 64 得率较高 约为 60 62 58 45% 60