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朱 俊 等：尼龙11 室温以上分子链运动的介电松弛研究 953
尼龙11 室温以上分子链运动的介电松弛研究*
∗
朱 俊，张兴元
（中国科学技术大学 高分子科学与工程系，安徽 合肥 230026 ）
摘 要：通过熔融后冰水淬火和热处理方法制备了δ′ 导致分子链重排而引起的分子链运动的变化。
晶型和α晶型的尼龙 11 薄膜试样。在42Hz~5MHz 频
率范围测得了室温至 150°C 的介电松弛频率谱，研究 2 实 验
了二种晶型的尼龙 11 在室温以上的分子链运动。结
2.1 样品制备
果发现，尼龙 11 在δ′→α晶型转变之后，由Havriliak-
粒状尼龙11由法国Rilsan 公司生产。将粒状原料
Negami 经验公式拟合得到的分子链段和局域运动的 在240 ℃充分熔融后热压成膜再迅速置于冰水中淬
松弛强度都减小，松弛时间则增大，表明退火之后尼
火，得到厚度为100µm 的具有δ′型结晶的薄膜试样。
龙 11 的分子链运动受到了抑制。
该薄膜在170 ℃等温热处理5h，即转变为具有α型结晶
关键词：尼龙 11；晶型转变；介电松弛；分子链运动
的试样。分别在两种薄膜试样的两面真空镀直径为
中图分类号：O631.2+3 文献标识码：A
10mm 的Al 作为电极供介电松弛谱测量用。试样的
文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊-0953-03
晶型由宽角X 射线衍射谱图中2θ角位于21.0°[对应于
1 引 言 δ′晶型的(100) 晶面] 、20.4°和23.8°[对应于α晶型的
(100) 、(010，110)晶面] 的特征衍射峰确定。
尼龙是一类应用广泛且性能优异的工程塑料，多 2.2 测试仪器与测量条件
年来对其电学性质已经进行了广泛的研究，但涉及的 样品的介电松弛谱由日本日置电机株式会社的
主要是偶数尼龙，不过奇数尼龙能表现出一些更特别 3532-50 型LCR 测量仪测得。测试频率：42Hz~5MHz ，
的性质，如压电、热电和铁电性质。自尼龙11作为一 测试温度：30~150℃。样品室的温度由自制的控温系
种典型的奇数尼龙被发现具有和聚偏氟乙烯以及偏 统控制，温控精度为0.5℃。
氟乙烯/三氟乙烯共聚物类似的铁电性质以来[1,2] ，人
3 结果与讨论
们对其结构与铁电性质的关系进行了深入的研究。尼
龙11具有多种晶型[3] ：三斜的α型、单斜的β型以及三
图1为α晶型和δ′晶型尼龙11的介电损耗频率谱。
种准六方晶型（γ、δ和δ′型），其中只有熔融淬冷并经
50℃时局域松弛 （β松弛）峰出现在约10kHz处，这和
冷拉伸得到的δ′型能表现出铁电性。退火处理时，δ′ [6]
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