高效薄层色谱法检测番茄中三种杀菌剂残留地研究.pdfVIP

食品安全检测技术 ·259· 高效薄层色谱法检测番茄中三种杀菌剂残留的研究 樊玮，岳永德。，花日茂，汤锋，操海群，张蓉 (安徽农业大学资源与环境学院，合肥；230036国际竹藤网络中心，北京，1000102) 摘要：本文报道了应用高效薄层色谱法检测番茄中氯苯嘧啶醇、三环唑和并茵脲三种杀茵剂残留检测技术。 以丙酮、二氯甲烷为萃取体系，超声波提取法提取，提取液直接浓缩后用高效薄层色谱法进行残留量检测。结果表 农药残留的快速分析方法的要求。 关键词：HPTLC；杀菌剂；残留分析；番茄 1．前 言 农药在推动农业发展，提高人民生活质量等方面有着举足轻重的作用。随着农药施用量的逐年加大以及有些 地区农药施用方法上存在着诸多问题，农产品中的农药残留问题日渐突出。目前，我国的农药残留检测的对象多为 杀虫剂，对杀菌剂的残留检测相对较少，然而这并不意味着杀菌剂类农药均是高效低毒，有些杀菌剂的毒性并不低。 因此，寻求一种高效、快速、简单的杀菌剂残留检测方法是非常必要的。 农药残留检测技术由早期的专一性不强，灵敏度不高的化学法、比色法、生物测定法等检测方法正向着灵敏度 高、重现性好、准确度高的各种色谱分析法快速发展。作为农药残留分析中重要环节之一的样品的提取和净化正向 着一体化、简单化、微型化和自动化的方向发展。比如近几年来出现的固相萃取技术(SPE)以及在固相萃取技术上 减少了与农药一起流出的共萃物，具有分离效果好，分析速度快，样品、溶剂使用量少等的优点。在水果和蔬菜的农 药残留分析中这些新的技术已经逐步取代了传统的提取、净化技术，成为主要的提取净化方法。作为农药残留分析 (CZE)和免疫分析法(IA)也被应用于农药残留分析中[1_3]。 高效薄层色谱(HPTLC)作为对其他农药残留分析方法的补充，其原理是应用样本各组分的理化性质的不同导 致它们在吸附剂(或固定相)的吸附作用的不同，在展开剂(或移动相)中的洗脱作用也不同，各组分随展开剂由原点 向预定的前沿移动时，在两相间反复进行吸附和解吸附。吸附能力强的移动速度小，吸附能力弱的移动速度大。根 据移动速度的差别使各物质达到分离[4]。高效薄层色谱在农药残留分析中有着它自身的优势：由于固定相是一次 性使用，样品的预处理简单；在检测过程中由于没有了移动相的干扰，应此可以使用一些敏感的，选择性试剂；由于 代表整个样品的斑点被储存于板上，可以用变化的参数来重复的检测和定量；对被分离物质的性质没有限制；费用 适当，多个样品可以在一块板上用少量的溶剂进行分析；操作简便等等[5_7]。 番茄作为一种健康食品，正被越来越多的人们所喜爱。然而番茄也是大量使用杀菌剂的作物之一，据报道登记 残留问题是势在必行的。本文探索了运用高效薄层色谱法对氯苯嘧啶醇、三环唑和异菌脲三种杀菌剂在番茄中残 留的检测方法，所采用的方法样品的前处理简单、操作方便、成本较低、单位样品检测周期相对较短。 2．实验材料与方法 2．1 农药与试帮 95％氯苯嘧啶醇(fenarim01．国家农药质检中心)， 99．4％三环唑(tricyclazole，国家农药质检中心)； 96．7％异菌脲(iprodion，国家农药质检中心)， 丙酮：分析纯，国药集团上海化学试剂有限公司， 二氯甲烷：分析纯。国药集团上海化学试剂有限公司l ·260· 食品安全的理论与实践 乙酸乙酯：分析纯，国药集团上海化学试剂有限公司； 甲苯：化学纯，蚌埠化学试剂厂 甲醇：色谱纯，山东禹王实业有限公禹城化工厂； 无水硫酸钠：分析纯，国药集团上海化学试剂有限公司； 氯化钠：分析纯，国药集团上海化学试剂有限公司。 标准溶液：分别称取三种供试农药0．05毫克，以丙酮为溶剂，用5ml容量瓶定容，配制1×10qg／ml母液。分 标准工作液中三种供试农药均为1×10～g／ml。 2．2 仪器设备 高效薄层层析板(Merck。德国) CAMAG SCANNERⅢ型薄层扫描仪(CAMAG，瑞士)； LinomatlV型半自动点样仪(CAMAG，瑞士)I LGl0--2．4A离心机(北京医用离心机厂)； FAll04电子天平：上海天平仪器厂； SB3200超声波清洗器：上海必