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顶空悬滴液相微萃取技术在轻烃定量中的应用 房忱琛，熊永强。，梁前勇，李芸，张景茹，彭平安 中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室，广东广州，510640 轻烃(C6-C12)作为石油中的重要组成部分，越来越多地引起有机地球化学家的广泛重视。它主要包 et 括正构烷烃、异构烷烃、环烷烃和芳烃几部分，在原油中的含量可达20--40％(Harrisa1．，1999)。因此， et 与在石油中通常以极微量形式存在的生物标志物相比，轻烃所包含的信息被认为可能更有代表性(Odden a1．，1998)。虽然，轻烃易受生物降解和挥发作用的影响，但是它在高成熟样品中的广泛存在，可以弥补 这类样品中大分子生物标志物(如甾烷和萜烷)的低含量甚至缺失所产生的不利影响。目前，各种轻烃参 et 数已被建立并用于油源对比及热成熟度的判定(ten a1．，2000)。 Haven，1996：Obermajer 对于原油和凝析油样品，由于轻烃组分在室温条件下主要为液态，故顶空进样所反映的组分并不完全。 于是在轻烃气相色谱、气相色谱质谱分析时全油的直接进样被广泛使用。由于油样有着不同于天然气样品 的复杂基质，直接全油进样不仅会污染仪器的进样口系统，而且会对色谱柱产生损害。另外，过多的样品 前处理过程(柱分离和样品浓缩等)又易造成轻烃组份的损失：利用正戊烷或者正己烷对原油和凝析油样 品进行溶解稀释的方法也可能会引入一些溶剂中的干扰物，从而影响轻烃组分的定量。因此，轻烃定量分 析中的样品前处理是个非常关键的因素。 本研究采用近些年发展起来的顶空悬滴液相微萃取技术(HS．SDME)开展轻烃组分的定量和同位素比 值分析。它是一个集萃取、浓缩及进样为一体的样品前处理技术，具有所需装置简单、试剂用量极少、操 作简便、无交叉污染等优点。 图l为顶空悬滴液相微萃取装置及一个油样中轻烃分析的气相色谱图。 HS—SDME m+p．Xylc § EB 硅j：置…．仝二LL．≯。l ＆儿旺斑k 图1顶空悬滴微萃取装置及样品轻烃组分气相色谱图 ’通讯作者地址：中国科学院，“州地球化学研究所 电话：020 Email：xiongyq@gig．∞．∞ 684 本研究首先对轻烃萃取的顶空悬滴液相微萃取方法进行了条件优化，正十六烷作为一种合适的萃取溶 剂被应用于本研究。影响萃取效率的萃取溶剂量、磁搅拌转速、萃取时间和水相样品的盐度等条件都得到 轻烃各目标化合物，该萃取方法的富集倍数在200．4095之间。通过对两个实际样样品的萃取，证明该方法 可以应用于含轻烃较高的油样以及含轻烃较少的钻探泥浆中轻烃组分的萃取和定量分析。而且，通过与超 声抽提技术相结合，该方法可以很简便地被扩展应用于固体样品，如土壤样品等。 eta1．，1997)，如生物降解作用、挥发作用、水洗作用等，会造 轻烃易受次生改造作用的影响(Kaplan 成轻烃组分的变化，影响其在油源对比中的应用。由于单体烃同位素比值可以提供相对稳定的来源信息， et 故被广泛用于轻烃的研究(Oddena1．，1998)。本研究将顶空悬滴液相微萃取方法与气相色谱一同位素比 值质谱