水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法.docVIP

实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法 一、目的意义 (1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。 (2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。 二、方法原理 火焰原子吸收法。其原理是，在使用锐线光源和在低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律： A=lg=KLN0 式中： A——吸光度； I。——入射光强度； I——经原子蒸气吸收后的透射光强度； K——吸光系数； L——光穿过原子蒸气的光程长度； N。——基态原子密度。 当试样原子化，火焰的绝对温度低于30000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数，在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度C的比例是恒定的，因此， A＝K′C 上式是原子吸收分光光度法的定量基础，其中K′是与K、L等有关的常数。定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。 火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。火焰中原子的生成是一个复杂的过程， 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关，并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。 三、仪器 (1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯）； (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。 (3)乙炔钢瓶。 (4)容量瓶。 (5)移液管。 四、试剂 (1)硝酸(优级纯)。 (2)高氯酸(优级纯)。 (3)金属标准贮备溶液：各准确称取0.5000g干燥后的光谱纯金属，分别用适量硝酸(1+1)溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀即至500.0mL，此溶液每mL含1.00mg金属（铜、锌、铅、镉）。 (4)混合标准使用溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液，使配成的混合标准使用液每mL含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug。 (5)去离子水。 (6)燃气：乙炔，纯度不低于99.6%。 五、操作步骤 1.样品预处理 取l00mL水样放入200mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上加热消解(不要沸腾)。 蒸至l0mL左右，加入5mL硝酸和2mL高氯酸，继续消解，直至1mL左右。如果消解不 完全，再加入硝酸5mL和高氯酸2mL,再次蒸至1mL左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸滤入l00mL容量瓶中，用水稀释至标线，待测。 取0.2%硝酸100mL，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 2.仪器调整和样品测定 (1)打开仪器左上方灯罩门，把铜、锌、铅或镉的空心阴极灯插入相应灯座，然后打开主机和电脑电源开关。 (2)仪器实验参数设置 ①双击电脑桌面上图标“Wfx130”，打开操作窗口，依次点击“操作”、“编辑分析方法”。 ②选择火焰原子吸收，同时选择创建新方法或修改已有方法，点击“继续”，从元素周期表中选择需分析的元素，点击“确定”。 ③在“仪器条件”中，核定或修改波长、灯位、狭缝和灯电流；在“测量条件”中，设定测量方式、读数延时、读数时间和阻尼常数；在“工作曲线参数”中，选择方程、标准空白、测量次数、浓度单位，并在右边表格中输入标准系列的浓度和读数次数；在“火焰条件”中，设定燃气流量、空气流量和燃烧高头。设定完成后，确认退出。 3.开始测量 ①从左至右，依次打开空压机开关（关机时，次序相反），压力表读数在0.2至0.3 之间；再打开乙炔开关，压力调至0.07左右。轻按主机上绿色点火开关（若出现报警声，立即再按一次，然后再绿色按钮，直至点燃火焰）。 ②双击电脑桌面上图标“Wfx130”，打开操作窗口，依次点击“文件”、“新建”、“火焰原子吸收”。 ③点击“样品表”，在编号栏输入样品序号，如“1，25”，表示在标准系列以下从第一行至第二十五行为样品测定结果，点击“展开”、“确定”；点击“选择方法”后，选择需测定的元素，点击“完成”，此时仪器调整灯位，选择的元素灯亮。 ④在打开的界面中，点击“自动波长”，主光束应在100%左右，点击“完成”。 ⑤用蒸馏水调零，点击“读数”，再依次进样测定标准系列，然后测定所需测定的水样。 ⑥点击“工作曲线”，记录一元一次方程，即工作曲线的A、B、r(相关系数)。 3.工作曲线 吸取混合标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00和10.00mL，分别放入6个100 mL容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各金属的浓度见下表。接着分别测定标准系列的吸光度。用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制工作曲线。 标准系列的配制和浓度 混合标准使用液体积(mL) 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各金属浓度(mg/L) 镉 0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜 0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00