TOPO-高位阻β-二酮协萃体系从氨性溶液中萃取锌的研究.pdfVIP

TOPO-高位阻β-二酮协萃体系从氨性溶液中萃取锌的研究 陈启元 李亮 胡慧萍 白蓝 李建 凌江华 梁啟文 ( 中南大学 化学化工学院，湖南 长沙 410083) 摘要：以Zn2+-NH -SO 2--H O 氨性溶液为被萃水相，研究了自制的1-(4-十二烷基)苯基 3 4 2 -3-叔丁基-1,3-二酮（以下简称高位阻β-二酮）与三辛基氧化膦（TOPO ）对锌的协萃作用， 获得了适合氨性溶液中锌萃取的新型萃取剂。结果表明，在该萃取体系中，锌的萃取率随相 比（O/A ）的增大而增大；随被萃水相总氨浓度和pH 值的升高而降低；而与被萃水相中锌 离子浓度无关。其最佳萃取条件为在被萃水相Zn2+浓度15g/L,总氨浓度3mol/L，pH=8.50 的NH -(NH ) SO 溶液中当有机相萃取剂浓度50%，相比2 ﹕1 时，锌的单级萃取率为 3 4 2 4 75% 。采用锌氨模拟溶液作为被萃水相、在混合澄清槽中采用两级逆流萃取一级反萃时锌萃 取率约为86%，反萃率为85%。采用“氨浸—净化—萃取—酸性电积”工艺来处理兰坪低 品位高碱性脉石氧化锌矿的结果表明，两段逆流氨性浸出其总浸出率为91%，净化液采用 混合澄清槽浸进行两级逆流萃取一级反萃，锌总萃取率为85%，反萃率为85%，反萃液进 行电解实验后可得到产品0# 电锌产品（Zn99.995% ），其电流效率为91% 。 关键词：溶剂萃取；氨性溶液；三辛基氧化膦;锌；混合澄清槽；高位阻β-二酮 1 前言 兰坪氧化锌矿是世界级大型铅锌矿，其锌储存量高达1200万吨，但其品位低、选冶加 工困难、钙镁含量高。若采用传统的酸浸方法，碱性脉石耗酸量大、生产成本高[1-3] 。而采 [4-6] 用氨浸方法处理此类氧化锌矿具有锌浸出率高、成本低而钙镁铁等离子不被浸出等优点 。 不少学者[6,7]进行了锌氨浸出液直接电积生产锌的研究，结果表明其杂质离子干扰严重，因 此采用直接氨浸— 电积处理兰坪低品位氧化锌矿难于获得优质电锌。受“氨浸—萃取—酸性 电积”工艺处理汤丹高碱性脉石氧化铜矿的启发，可采用“氨浸—萃取—酸性电积”工艺来 [8] 处理兰坪低品位氧化锌矿 。 在氨浸—净化—萃取—酸性电积工艺中关键步骤在于萃取剂的选择，不少学者对于酸性 溶液中锌的萃取进行了研究[9-12] ，但对于氨性溶液中锌的萃取研究文献报道较少。 F.J.Alguacil[13]等人研究了LIX54 （活性物质为直链型β-二酮，1-苯基-3-正庚基-1,3-二酮）在 硫酸铵溶液中对锌的萃取,结果表明锌的萃取率随着硫酸铵浓度的升高而降低。Rao, K.S. et al[14]研究了用Hostarex DK-16 （活性物质为β-二酮，1-苯基-3-正庚基-1,3-二酮）做萃取剂从 氨性溶液中萃取锌，考察了pH和温度对萃取的影响。陈浩等人[15] 在工业生产条件下研究了 LIX54对Zn-NH -H O体系中锌的萃取，进一步证实了被萃水相pH值和总氨浓度与锌萃取率 3 2 的关系。然而1995年智利依斯康迪达(Escondida)采用LIX54在氨性溶液中萃取铜，因为LIX54 变质从而导致投产后出现了两相互相夹带和反萃困难的问题于1998年被迫停产[16] 。与LIX54 相比，采用高位阻β-二酮可以解决氨性溶液中萃取剂变质的问题[17] ，但高位阻β-二酮萃取锌 存在锌萃取率低的问题（单级萃取率15% ）。 文献报道[18,19]往β-二酮中加入中性路易斯碱能够对酸性溶性中锌的萃取产生明显的协 萃作用,从而大大增强该 β-二酮对锌的萃取。本文采用自制的 1-(4-十二烷基)苯基-3-叔丁基 -1,3-二酮（以下简称高位阻β-二酮），考察Zn2+-NH -SO 2--H O 氨性溶液中TOPO 与该高位 3 4 2 阻β-二酮对锌的协萃作用，并考察了相比、被萃水相总氨浓度、锌离子浓度及pH 对锌萃取 率的影响。并通过 MSU-0,5 混合澄清槽采用两级逆流萃取一级反萃工艺处理研究该萃取剂 时锌萃取率和反萃率的变化，同时采用