氮气中微量氨气体标准物质的研制.pdfVIP

1 氮气中微量氨气体标准物质的研制 * 李福芬，曲 庆 ，王昭斌、乔晓梅，安彦文 （大连大特气体有限公司，辽宁大连 116021 ） -6 摘要：研制了浓度为(10～1000)×10 (mol/mol) 氮气中微量氨气体标准物质。该标准物质根据 GB/T 5274-2008 严格按照配制气体标准物质的基本方法称量法制备及定值。利用研究开发的傅立叶变换红外光谱法对所研制的 标准物质进行了均匀性和稳定性检验，在所研制浓度范围内，该标准物质稳定性和均匀性结果相对标准偏差均 在 2 % 以内，具有良好的随压力、时间变化稳定性和良好的均匀性；将称量法配制值与仪器分析检测结果的一 致性进行了比对，两者相对偏差均小于±2 % ，说明所研制的标准物质称量法定值结果准确、可靠。 关键词：氮气；微量；氨气；气体；标准物质 近期由于污染气体泄漏事故频频发生，国家对环境污染气体的控制要求更为严格。氨气是主要的环 境污染气体之一[1]，其对眼、喉、上呼吸道刺激性很强，长时间接触低浓度氨，易引起咽喉炎、声音嘶 哑、肺水肿，所以进行氨气检测是非常重要的。在该项工作中，标准物质起到了不可缺少的重要作用， 它是保证测量结果准确一致的重要手段。另外，其在校准和定标测量仪器、评价分析方法、检测产品质 量等方面也发挥了重要作用。 人们对环境污染气体排放的关注度提高导致该类标准气体的需求量逐渐增加。但是由于氨气具有较 强的反应活性，易被吸附、腐蚀性强，在选择充装容器以及分析检测方面均存在较大难度，所以氨气标 -6 准物质尚很缺乏。为顺应我国国情，我公司历经几年的经验积累，成功研制了浓度为(10～1000)×10 （mol/mol ）氮气中微量氨气体标准物质。 1 氮气中微量氨气体标准物质的制备 氮气中氨气体标准物质是根据 GB/T 5274[2]严格按照配制气体标准物质的基本方法称量法制备的。 标准物质配制称量用天平，浓度监测用傅立叶变换红外光谱仪，原料气浓度检测用露点仪、气相色 谱仪以及影响结果准确度和有效性的设备（如温湿度计等）均定期送国家计量部门检定校准，以保证标 准物质配制结果的准确性和比对结果的可靠性，并可溯源到国家计量标准。 1.1 标准物质制备设备 1.1.1 标准物质制备装置 配气过程中的气体充装使用本单位自行设计加工的称量法配气装置，该装置由真空泵、真空表、压 力表、气路系统、阀门和天平等组成，所用真空泵的极限真空度可达 1 Pa。 1.1.2 称量设备 4SP20kg-1 型精密机械标准天平，最大称量 20 kg ，感量 10 mg。 1.1.3 气瓶处理装置 气瓶预处理装置抽空真空度可达 3 Pa，加热温度 80 ℃。 1.1.4 包装容器及选择 收稿日期：2011-07-08 81 -6 配制标准气体所用气瓶性能考察：配制浓度约为 10×10 （mol/mol ）的NH /N 标准气，用本研究 3 2 建立的傅立叶变换红外光谱法[3] （FTIR ）法监测其浓度变化，计算连续3 d 检测浓度值变化相对偏差以 及检测值与称量法配制值相对偏差。 用铝合金内处理气瓶盛装的氮气中氨气体标准物质浓度变化相对偏差均小于±2% ，且检测值与称量 法配制值相对偏差也在±2% 以内，明显优于其他材质气瓶，因此最终确定使用铝合金内处理气瓶。 1.2 原料气的选择 利