微量一氧化碳、二氧化碳分析的一些探讨.pdfVIP

2011年9月 囊怠舷 Sep．2011 Scale Fertilizer Vo!．34 第34卷增刊l Large NitrogenousIndustry Sup’t．I 微量一氧化碳、二氧化碳分析的一些探讨 张卫平．艾尔肯 (中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂。新疆乌鲁木齐830019) 摘要：对做微量一氧化碳、二氧化碳分析的气相色谱仪在使用时经常出现兀D检测器熄火和组分出峰的面 积逐渐变低的现象进行分析，找出故障原因。通过改进措施提高镍催化剂的转化率，延长催化剂的使用寿命，使 色谱仪发挥最佳使用状态。 关键词：一氧化碳二氧化碳分析色谱仪转化率 中国石油鸟鲁木齐石化公司化肥厂有2套年 1．893min出峰为二氧化碳。 产30万吨合成氨、52万吨尿素装置。第一套合成 氨装置空分工段、液氮洗工段采用林德技术。第二 套合成氨装置净化工段采用布朗工艺。使用的都 是低温下的物理吸收方法，装置运行温度低于一170 》 土 ℃．具有净化度高的特点。低温运行装置对人口工 魁 嘿 艺气中的二氧化碳含量严格控制，要求CO：含量 警 小于0．5mL／m3。2套合成氨装置的氨合成工段所 用的催化剂均为铁系催化剂，碳氧化合物会使催 化剂中毒．在前序工段要把一氧化碳、二氧化碳脱 除。对一氧化碳、二氧化碳含量控制越低，对分析 时问／rain 的要求就越严格。 图l标准气体样品谱图 1分析原理 2存在的问题及原因分析 微量的一氧化碳、二氧化碳分析，使用气相色 2．1问题 谱仪，FID检测器，色谱柱为填充柱，高纯氮气做载 该色谱仪在正常情况下检测器信号值(SIG) 气。 在10左右，有时会出现仪器信号值达满量程，色 含有CO、CO：气体的样品在色谱仪载气的推动谱仪面板显示SIG830000的问题。打开nD检测 器检查时发现，在喷火烧嘴处有杂质，并有大量积 下经Porapak—N色谱柱分离，组分依次进入转化炉 (镍380℃)转化成CH。，用FID检测器进行检测。水。把FID检测器清理干净后点火仍然比较困难。 有时仪器要两、三天的时间才能正常。每次仪器恢 参数设置：柱箱温度80℃，进样口温度110 ℃，转化炉温度380℃。检测器温度250℃，阀箱温复时还要重新用标准气做校正系数表。收集了 度120℃，载气N：流量30．0mL／min，燃气H2流量2004年至2005年微量分析色谱仪出现故障的情 30．0mL／min。助燃气空气流量300．0mL／min，进况，见表l。 样量0。2mL。 收稿日期：2011埘一3I。 图1为一氧化碳9．1mL／m3、二氧化碳10．2 作者简介：张卫平。1995年7月毕业于兰州石油学校。现在中 mI．／m3、甲烷300mL／m3的标准气体的谱图。在 国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂质检车间担任技术员工作。联系 0．793min出峰为一氧化碳，0．