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共沉淀法合成尖晶石NiFe204 刘浩文。，唐定国，李襄宏，张炳广，杨汉民 (中南民族大学化学与材料科学学院，武汉430074) 摘要：尖晶石NiFe204是一种常用的软磁材料，可用作磁头材料，磁矩材料和微波吸收材料，同时 也是制备性能优良的磁电转换复合材料所选用的磁致伸缩材料，在电子工业上具有极广阔的应用前 景。共沉淀法合成尖晶石NiFe204工艺优良，操作简单，制备的颗粒性能优良，在工业上有优良的 应用前景。本课题探讨共沉淀法合成NiFe204的反应条件对合成产品结构、形貌、粒径及性能等的 影响。实验结果证明，最佳煅烧温度为800℃。该条件下合成的样品具有良好的结构和性能，其充 放电性能为1400 mAhg～。 关键词：共沉淀法：尖晶石；NiFe204：充放电性能 1前言 尖晶石NiFe20。是一种常用的软磁材料，具有耐高温，硬度高，强度高，热稳定性好等优点， 可用作磁头材料、矩磁材料和微波吸收材料，同时也是制备磁电转换复合材料所选用的磁致伸缩材 料，广泛应用于通讯、电器和微波技术中Il圳。因此，研究铁酸镍纳米晶的制备及其基本性能，具 有深远的意义pJ。 目前，见诸报道的尖晶石铁酸盐的制备方法有化学共沉淀法、水热法、溶胶．凝胶法、微乳液法、 喷雾热解法、冲击波合成法、爆炸法和相转化法等【7l。但水热法虽然利用液相相转化制备出了纳米 级的铁酸盐粒子，且反应温度较低，但由于需要用高压设备，实现规模生产仍有一定困难。溶胶． 凝胶法和微乳液法虽然均能制备出颗粒尺寸小、分散均匀、具有较高磁学性能的铁酸盐超细微粒．且 易于实现高纯化。但工艺复杂，条件苛刻，且还需经过高温煅烧步骤，其生产成本也相应较高，从 而大大限制了其在工业上的应用。喷雾热解法虽然具有反应时间较短，操作过程亦不复杂。反应可 以连续进行等优点，但分解后的气体往往具有腐蚀性。不但会直接影响仪器的寿命，而且还会污染 环境。 本论文拟采用共沉淀法合成NiFe204，研究反应条件如物料配比、反应温度、氧化时间等对合 成产物如组成、形貌、粒径和性能等的影响，确定最优合成条件。 2实验部分 tool／1．0 (1)：在于燥的50ml烧杯中将Ni}垤e2+=O．5tool的氯化镍和三氯化铁溶于30ml蒸馏水 中得到金属离子浓度为1．5mol／L的溶液，氯化镍和三氯化铁完全溶解后得到深绿色溶液。 (2)：在干燥的50lIll烧杯中将4．8030 nll蒸馏水中，完全溶解后得到无色透 g氢氧化钠溶于30 明溶液。溶解过程放热。 (3)：分别将氯化镍、三氯化铁混合溶液，氢氧化钠溶液转移至50ml滴定管中。 (4)：在恒温45C水浴、转速20条件下，将上述两种溶液在20分钟内缓慢同时滴入500ml烧杯 中(得到红褐色悬浮液)，反应5个小时，反应过程中用氨水调PH，保持PH在反应过程中始终维持 在10左右。 (5)：反应完毕后抽滤(两层滤纸)，将沉淀放入干燥的50ml烧杯中，在真空干燥箱中干燥 10个小时(得到深褐色块状固体)。 ‘通讯联系人E—mail：liuhwchem@163．COIl3． 基金项目：湖北省自然科学基金(2007ABA345) 垫!Q生生酉噩拙匠玉扭韭堂垃王望扭丑盒业塞盎 (6)：将上述固体在研钵中研成粉末状(红褐色)．放入马弗炉中350C预烧10个小时，得到 黑色粉末状固体。 产品在研钵中研碎，装入样品袋特用。 x坩线衍射仪的扫描范围为10-70。．模具电池由在充满氩气的手套箱中的悝片作为负极．事先 2300膜作为电池隔膜，在02mA 酯(Ec)和二甲基碳酸甲醇(DMq的混合物中作为电解渍，Celgaxd 0V． cⅡ产条件下充放电循环电压范凰为0-3 3结果与讨论 本实验蚪三氯化铁，溴化镍为原料，采用共沉淀法制备纳米级NiFee04．试验设计不同温度下 焙烧台成产物，以探讨合成温度对产品性能的影响。在制得产品后对其进行XRD、TG、TEM、IR xPs、充放电性能测试。 ^=∞IS∞)葺一盏 I=====|