复方脑得生中总黄酮纯化工艺研究_临床医学论文.docVIP

复方脑得生中总黄酮纯化工艺研究_临床医学论文 复方脑得生中总黄酮纯化工艺研究_临床医学论文 作者：王光忠,李桥,宋恬,张明,樊文娟,刘焱文 【摘要】 目的 研究复方脑得生中总黄酮的最佳纯化工艺。方法 采用正交设计和单因素试验法,以总黄酮的洗脱率和含量为指标,考察利用D-101树脂富集、纯化复方脑得生中总黄酮的工艺条件及参数。结果 优选纯化工艺为：上样溶液浓度0.1 g/mL,流速2 BV/h,树脂径高比1∶7；吸附后,先用5 BV的水洗脱,再用5 BV 40%乙醇洗脱。所得提取物中总黄酮的含量为80.57%,总黄酮转移率达83.76%。结论 优选纯化工艺得到的总黄酮含量高,工艺简单,适宜工业化生产。 【关键词】 D-101树脂；复方脑得生；总黄酮；纯化工艺 Abstract：Objective To confirm the optimum purification of the total flavonoids in Naodesheng. Methods According to the elution rate and the purity of the products, the preparation performance of total flavonoids by D-101 macroporous resin was investigated, and its parameters were optimized by the orthogonal test and single-factor test. Results The optimum conditions were as follows：the concentration of sample was 0.1 g/mL, the adsorptive speed of flow was 2 BV/h, the resin bed ф∶L proportion was 1∶7. The adsorbing column was eluted with 5 BV water, and then eluted with 5 BV 40% ethanol solution. The content of total flavonoids in the extract was 80.57%, and the yield of the total flavonoids was 83.76%. Conclusion The content of the total flavonoids obtained was high by the optimum purification conditions. The technique is simple and adaptable for production. Key words：D-101 macroporous resin；Naodesheng；total flavonoids；purification process 脑得生丸(片)收载于2005年版《中华人民共和国药典》(一部),由三七、川芎、红花、葛根、山楂组成,具有活血化瘀、通经活络的功效。用于瘀血阻络所致的眩晕、中风,症见肢体不用、言语不利及头晕目眩；脑动脉硬化、缺血性脑中风及脑出血后遗症见上述证候者。现代研究表明,葛根、山楂、红花的主要活性部位分别为其所含黄酮类成分[1-2]。本试验以提取物中总黄酮的含量为考察指标,对复方脑得生中总黄酮的纯化工艺进行了研究,为该制剂的制备提供合理可行的工艺条件。 　　1 仪器与试药 UV-2401型可见-紫外分光光度计(日本岛津),BP211D电子天平(sartorius公司)。葛根素、羟基红花黄色素A、芦丁对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号分别为110752- 200209、111637-200502、0080-9705)；葛根、山楂、红花经鉴定,分别为豆科植物野葛Pueraria lobata (Willd.)Ohwi的干燥根、山楂Crateagus pinnatifida Bge.的干燥果实、菊科植物红花Carthamus Tinctorius L.的干燥管状花。D-101树脂(购于 天津市海光化工有限公司)。所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。 　　2 含量测定方法 　　2.1 对照品溶液的制备 　　2.1.1 葛根素对照品溶液 　　精密称取葛根素对照品5 mg,置于25 mL容量瓶中,用40%乙醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得(每1 mL中含葛根素0.2 mg)。 　　2.1.2 羟基红花黄色素A对照品溶液 　　精密称取羟基红花黄色素A对照品适量,加40%乙醇溶解并稀释至刻度,制成含0.133 mg/mL的