合成纤维油剂剖析方法探讨.pdfVIP

第11届功能性纺织品、纳米技术应用及低碳纺织研讨会论文集 2011-04 合成纤维油剂剖析方法探讨 王垄杨俊玲 天津工业大学环境与化学工程学院天津300160 摘-Jr-：本文介绍了合成纤维油剂的一般剖析方法，对化学分析中混合物柱色谱分离进行了研究． 关犍词：合成纤维油剂；剖析；色谱法 合成纤维是化学纤维的两大类之一，是用合成高分子化合物为原料制得的化学纤维的统 称，广泛应用于纺织，服装等行业。目前合成纤维是以涤纶、锦纶、腈纶、尼龙长纤维几大 品种为主。所谓合成纤维油剂是在合成纤维生产加工中使用的一种化学助剂，它具有抗静电 性好、化学稳定性好的特点…。 为了在生产过程中根据实际情况选择适合的纤维油剂，需要对油剂的组分及化学结构进 行剖析，从而弄清它们与油剂性能的关系。分析方法一般分为两大类：化学分析方法和仪器 分析方法。本文着重对化学方法中的混合物分离进行介绍。 1．初步检验 油剂的初步检验一般包括对其外观、粘度、是否易挥发等常规物理指标进行检测。可通 过采取较简单的化学反应和物理实验进行。主要包括以下几项。 1．1表观物理性质 通过观察试样的状态、颜色、气味等，初步确定未知试样的范围，以便于确定物质的结 构。通过测定试样的溶解性及PH值，从而判断酸碱性和极性。 1．2燃烧及灼烧试验 可以通过观察试剂燃烧或煅烧时的火焰颜色，散发出的气味烟雾，煅烧时有无残渣产生 及所产生残渣的形状判断可能含有的无机元素和有机物化学键的类型。 1．3沉淀及络合反应田 向试样中加入不同的溶液，通过是否产生沉淀及沉淀的颜色状态确定溶液中存在的离子 和官能团。例如，在lml试剂中加入0．1mol／L的硝酸银溶液，若产生白色沉淀，则证明溶 液中存在氯离子。二价铜、二价铁和三价铁离子可与络合剂发生络合反应。 1．4离子性实验 由于离子型表面活性剂与反离子染料形成配合物，可利用该原理来判定表面活性剂离子 类型。亚甲基蓝可与阴离子型表面活性剂形成稳定的有色配合物，该有色配合物不溶于水， 溶于油相(如氯仿)。待测离子型活性剂试样中加入亚甲基蓝试剂和氯仿，如氯仿层呈蓝色， 则表示待测试样中有阴离子型表面活性剂存在。溴酚蓝可与阳离子型表面活性剂形成稳定的 有色配合物，该有色配合物也不溶于水，溶于油相(如氯仿)。待测离子型活性剂试样中加 入溴酚蓝试剂和氯仿，如溶液呈现深蓝色，则表示试样中有阳离子型表面活性剂存在。对于 426 第11届功能性纺织品、纳米技术应用及低碳纺织研讨会论文集 2011．04 非离子型表面活性剂则进行浊点测定。∞1 2．官能团确定 官能团测定主要采用仪器分析方法，如红外光谱或紫外光谱。根据图谱能够分析有机物 质的结构。用核磁共振波谱分析法则可以分析分子内各官能团如何连接的确切结构。 3．混合物的分离 因为大多数纺织助剂都是复合物，为了进一步了解助剂的组成和结构，需要进行进一步 的剖析。这就要求分析者根据前面初步检验得出的结论，灵活选用合理的分离程序。分离方 法包括吸收、蒸馏、萃取、色谱分析法等。对于复杂混合物，较多的采用色谱法分离。色谱 分离分为吸附色谱法和分配色谱法。 3．1吸附色谱分离团 吸附色谱分离主要以硅胶、氧化铝等为吸附剂，将某些物质自溶液中吸附到其表 面，然后依次用极性不同的溶剂洗脱或展开。利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性 能的差别而使之分离的色谱法。适于分离不同种类的化合物。 柱色谱装置为内径均匀、下端缩口的玻璃管，也可用分析滴定管。下端用脱脂棉 或玻璃纤维塞住，管内装有吸附剂。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱 时的流速，均按各单体中的规定。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，通常多采用 直径为100—200目的颗粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响，在使用前需活 化。这里以硅胶吸附剂为例介绍柱色谱操作步骤。 (1)装柱前应先将色谱柱洗干净，进行干燥。在柱底铺一小块脱脂棉，然后进行装柱。 装柱分为湿法装柱和干法两种，下面分别加以介绍。 ①湿法装柱。将吸附剂(氧化铝或硅胶)用溶剂调成糊状，慢慢倒入柱中，同时，打 开下旋转活塞，在色谱柱下面放一个干净并且干燥的锥形瓶或烧杯，接收洗脱剂。当装入的 吸附剂有一定的高度时，洗脱