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30卷增刊 矿物岩石地球化学通报 539 ·地球化学分析测试新方法及其应用· 微区分析标准物质合成初探 袁洪林，陈开运，包志安，宋佳瑶 西北大学地质学系大陆动力学国家重点实验室，西安710069 准确的地球化学分析是地球化学研究的前提。 微区原位微量元素含量和同位素组成是当前分析 武岩玻璃。合成条件为：1400℃下熔融4h，并以 地球化学研究的重要内容，激光剥蚀等离子体质谱 液氮方式冷却。用激光剥蚀．四极杆等离子体质谱 因可以有效地解决地球科学研究中薄片、矿物或玻 璃中微量元素和同位素的微区原位分析而成为该 素进行了分析。结果表明，制成的玄武岩玻璃主微 应用的重要技术之一。然而，无论激光剥蚀等离子 量元素均一性好，精密度均优于10％，可用作微区 体质谱技术还是更为贵重、性能更强大的二次离子 分析的内部标准物质。在36个微量元素中， 质谱(Camera和SH刚MP)，或者常规的电子探针LA．Q．ICPMS分析测定值与本研究化学法得到的测 等可实现微区原位元素含量分析的主流设备均为 定值之间的相对偏差多优于10％。研究还对GSR一3 相对分析，即上述微区分析技术均需要将仪器分析 部分元素的标准值进行了修正，建议GSR．3的Cr、 样品得到的信号与已知含量或同位素组成的标准 物质相同元素信号进行对比，采用相应的数学模型 进行计算从而得出所研究样品的元素含量或同位 (2)人工合成长石：本试验是在国家标准物 素组成。因仪器的工作原理，原位分析过程中的标 质制备的基础上利用高温直接熔融后淬火冷却的 准物质与所分析的样品的基体应尽量匹配，以便 办法，制备钾长石玻璃标准样品。用添加了单硅酸 校正仪器分析过程中的基体效应。如激光剥蚀技术 铅的钾长石粉末样品，依照国家标准物质中心特定 在分析锆石中的U．Pb年代时，需要同时分析标准 的合成步骤在1700℃的高温炉中直接熔融合成。然 锆石并用标准锆石的测定值与参考值之间的差异 后将合成的玻璃样品进行微区原位激光剥蚀法、电 来校正样品的测定值从而得到样品的真实年龄；二 子探针法、XRF荧光法和化学法分析主量元素和微 次离子质谱在分析过程中基体的影响更加严重。因 量元素含量及Pb同位素组成的测定。 此现代仪器分析数据质量的好坏很大程度上依赖 经实验，确定熔融条件为：加热温度1700℃， 于标准样品的配置和分析情况。然而，地球科学研 加热时间2h。 究中经常分析的天然矿物由于在结晶或后期改造 均一性实验结论：铅标准样品，熔融时铅不流 过程中微量元素组成一般呈现核、幔、边部不均一 失，但不均一。进行重复的手工研磨熔融实验—— 的情况，难以用作常规的分析标准物质。 三次，分析结果表明所合成长石玻璃中铅的含量具 因此。人工合成有关标准物质就显得尤为重 有明显的不均一性，这可能与加热时间过长导致表 要。人工合成可基本分为两类，人工生长单矿物和 面部分Pb因挥发而丢失。铅同位素的均一性分析 人工合成玻璃物质。前者在生长过程中同样存在微 仍在进行中。 量元素在矿物的核幔边部的分布不均一：后者则是 (3)人工合成锆石：人工合成用于锆石原位 目前微区分析(特别是激光剥蚀技术)的主要标准 Hf同位素分析的外部标准合成锆石，尽管锆石元素 参考物质。 含量内外军存在不均一性，但该锆石的Hf同位素 我们利用1700℃的高温炉进行了玄武岩、安山组成均一，而Yb／Hf的比值则具有较大的变化范围， 岩、长石等玻璃的研制，并人工合成了锆石。