纤维素硫酸钠的制备及性能测定.pdfVIP

第28卷第2期 化学反应工程与工艺 Vol28．NO2 2012年4月 ChemicaIReaction and Aot2012 E“gineeringTechnoIo酣 文章编号：l帅l—7Bl【如12)●2__0154—惦 纤维素硫酸钠的制备及性能测定 朱丽英，姚善泾 (浙江大学化学工程与生物工程学系，浙江杭州3l0027) 籀要：采用凝胶渗透色谱法，Baso．比浊法和酶降解法分别测纤维紊硫酸钠(Nacs)的分了置、取代度和降解性． 并考察了Nacs制各条件对Nacs性质影响。结果表明：制备Nacs的反应时问越长，N《s的分子量越小：分子 最分布系数先逐渐增加，在6h达到最大值(516)，继续反应．分子量分布系数迅速下降；NaCS的取代度随着反 应时问延长先逐渐增大，到6h后，取代度保持在O．5左右：NaCs的降解性随着其取代度增加而呈现逐渐。F降的 趋势。 关键词：纤维素硫酸钠凝胶渗透层析硫酸钡比浊法取代度分子■分布生物降解 中图分类号：T嗽6 文献标识码：A 纤维素硫酸钠(NacS)是一种由纤维素经磺化而成的衍生物，常与聚二甲基二烯丙基氯化(PDMD从C)、 壳聚糖等阳离子聚合物结合形成微胶囊或复合物，以前主要用于细胞或酶的固定化f卜3】，近来以医药方面 的应用为主【描】。wang等f6lI以NaCS和壳聚糖为主要原料制备胶囊，将其用于结肠靶向给药，发现该胶囊 采用层层自组装方法制备成微米级胶囊，为NaCS的应用提供了新的思路。虽然自上世纪90年代就有人 开展了Nacs的制备与应用的研究，但至今仍未有商品问世，其中最大的阻碍是NaCS性能的标定问题。 尽管已有不少研究者报道了NaCS制备工艺对NaCS得率、取代度和微胶囊性能的影响…1I，但所采用的 方法的准确性还有待进一步考证。关于Nacs分子量测定的报道非常少，王明君II2l曾采用光散射法(Ls) 测NacS分子量，但该方法只能测一种分子量，而不能考察分子量分布情况，而凝胶渗透色谱法(GPC) 复合物中释放的硫酸基结合，生成硫酸钡，而后用分光光度计测定其浊度，该方法操作简单，测定结果稳 定可靠，常用来定量测定糖复合物中的硫酸基团。与聚电解质滴定法相比，Bas04比浊法更能准确地测定 出NacS的取代度。要作为结肠靶向给药材料，NaCS需要生物可降解，由于结肠中存有大量的纤维素分 解细菌【14】，所以有必要了解Nacs被纤维素酶降解的性能，从而可以了解NaCs作为结肠靶向给药系统材 代度，用酶降解法测NaCS的降解性能，并在此基础上，探讨制备条件对NaCS分子量的影响，以期为标 定Nacs性能提供较为可靠的方法，为制备品质优良的Nacs提供参考。 1实验部分 1．1N量CS制备 NaCS按照义献[10】方法制备。纤维素购白海盐长川坝精制棉有限公司，其聚合度分别为1491，1780， 收稿日期l2011．07．0l；惨订日期：2012-03．14 cn 作者帕介l朱丽荚(1982-)．女．博士研究生：姚肴泾(1957-)，男．教授，通讯联系人。Bm矧．yao面@巧u．cdu 基金项目{国家自然科学基金项目21036咖5) 万方数据 第28卷第2期 朱r腼英等．乡『维豢硫酸钠的制备及性能测定 l 55 2137和2 230。浓硫酸、异丙醇和正丙醇均为市售分析纯，95％乙醇为工业级。绿色木霉纤维素酶由国药 化学试剂有限公司提供。 1．2分析方法 x mm 50(300mm7．5 40(300 采用GPC测分子量。GPC检测条件：PLauageI．OH