抗感胶囊中绿原酸HPLC法含量测定方法地研究.pdfVIP

中药鉴定与质量标准 其黄芩苷的含量RSD(n一5)为0．94％。表明供试品溶液制备后12小时内性质稳定。 3．7精密度试验 取本品；片，研成细粉，取130mg左右，精密称定。按正文[含量测定]项下制备供 试液。分别精密吸取10F1，连续进样6次，按前述色谱条件进样分析，测定其黄芩苷的含量 RsD(n一5)为0．97％。 3．8重复性试验 取五份样品各约130rag，精密称定，分别按样品[含量测定]项下方法操作、测定其 黄芩苷的含量RSD(n一5)为0．74％。 3．9回收率试验考察 精密称取已知台量的样品五份，分别加入对照品溶液lml，浓度为3．45mg／ml，按上述 色谱条件依法测定，测定其样品回收率在98．84～97．68％之间。RSD为0．74“。 3．10样品含量测定 经采用正文[含量测定]项下测定方法，测定lo批样品黄芩苷含量，供试品溶液、对 照品溶液匍j备方法、测定方法同上。铡得本品lo批样品的均值为(34．10mg／片)，下调 80％为(27．28mg／片)，故暂定本品每片含黄芩以黄芩苷计，不得少于26．0mg。 4．讨论 经参考有关文献，《中国药典》上黄芩单味药检测波长为280nm；小儿牛黄清肺散中取 315nm，而黄芩昔在280nm波长处干扰较大，因此，本文选择紫外检测波长为315nm，解 毒片样品的HPLC图谱简单，清晰，灵敏度高，样品中共存组分不干扰测定。整个操作简 便，快速，精密度高，分离效果好。 [参考文献] [1]《中华人民共和国药典》1995年版第二部270～271． [2]梁生旺刘伟主编《中药制剂定量分析》1997第1版126～136． [33马广慈主编《药物分析方法与应用》2000第1版614～620． [4]马广慈主编《药物分析方法与应用》2000第l版608～612． [s]粱生旺刘伟主编《中药制剂定量分析》1997第1版26435． [6]王宝琴《中成药质量标准与标准物质研究》1994第l版68． [7]郭贵强《中成药研究一黄芩仔及1￡制剂中含量测定法》1985．(12)：13． 抗感胶囊中绿原酸HPLC法含量测定方法的研究 张慧，裴志东，佟奎胜，段艳杰 (辽宁中医学院药学院，沈阳110032) [摘要]采用HPLC法测定了杭感胶囊中绿原酸的含量，经精密度、稳定性、重复性 及回收率等方法学考察．证明采用十八烷墓硅烷键舍硅胶柱，在柱温：40。c；流动相为： 甲醇一磷酸三乙胺水溶液(20：80)；流速：L0ml／mln；检测波长：327nm的条件下，分 0．9996，测定结果显示，绿原酸进样量在0．03～0．33p-g范围内呈良好的线性关系，可用于 控制制荆的质量。 ·321· 中药鉴定理论与实践·第二卷 [关键词]抗感胶囊；绿原酸；HPI，C 抗感胶囊由忍冬藤，野菊花，射干等六味中药经提取加工制成的中药复方制剂，为控制 中药质量，应建立中药成分的含量测定方法。经查阅有关文献，方中药味忍冬藤、野菊花中 均含有活性成分绿原酸，且其具有对照品。为此拟定采用简便、准确的HPLC法测定制剂 中绿原酸的含量。 1．仪器与试剂 自动进样器。 试剂：甲醇为色谱纯，其它试剂为分析纯。 2．测定波长的确立 经参考有关文献，并经检测紫外图谱，确定测定波长为327nm。紫外图谱测定条件为： 溶刘为甲醇，扫描纸速为40nm／cm，扫描区间400～200nm。见附图6。 3．方法系统适用性试验考察 3．1流动相的筛选与确立 甲醇一磷酸三乙胺水溶液(20：40)；甲醇一磷酸三乙胺水溶液(20：80)为流动相，经多 次试验甲醇一磷酸三乙胺水溶液(20：80)为流动相，供试液中绿原酸与其它组分分离度良 好。 3．2色谱柱最低理论塔板数考察 色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶}柱温：400C；流动相为：甲醇一磷酸三 结果显示，分离度大于1．5，本品理论板数确定为3000。 4．阴性干扰试验 取除去忍冬藤、野菊花以外的其它药材，按样品制备方法制成阴性液。精密吸取供试品