沥青树脂流变性地研究.pdfVIP

沥青树脂流变性钓研究 张美荣查庆芳郭燕生侯宝花郭凡 (石油大学重质油研究所重质油国家重点实验室，山东东营257061) 摘要：l以催化裂化油浆富芳烃馏分为原料，在酸性催化剂的作用下合成了沥青树脂。沥 青树脂的流变性质是沥青树脂纤维研制和生产过程中重要的参数之一，通过粘温曲线、剪切速 率一温度曲线来表示0通过求非牛顿指数(n)、结构粘度指数(却)和活化能(△目。)等参数来定量 研究沥青树脂的流变性。结果表明，三聚甲醛沥青树脂(RTPF)的rl值为0．47，AE。值为62．22， mol，由此可预测RTPF可纺性优于RPXG。 关键词：沥青树脂流变性可纺性粘度 1 前言 聚合物熔体在加工成型过程中要借助于流动，除了一些超高分子量物质由于高度的刚性 或者是粘度温度高于分解温度而不能通过流动态来加工成型外，绝大多数聚合物材料的加工 成型过程都是通过其熔体或浓溶液来进行的，例如合成纤维和人造纤维的纺丝成型等。聚合 物流体在受到外力作用时既表现出粘性，又表现出弹性和塑性，也就是说，不但有流动而且 有形变产生。这种流动和形变行为强烈地依赖于聚合物的结构、温度、压力、时间、作用力 的性质及大小等外界条件。 沥青树脂是一种分子量较低，反应程度不高，成可溶可熔状态的聚合物，其流变性质是 沥青炭纤维研制和生产中最重要的参数，纺丝过程中沥青树脂在喷丝孔内的流动和喷出孔后 的膨胀及拉伸，都同沥青树脂流变性质有关。相对于“软化点”和“可溶性”等参数，流变性质 同工艺的联系更直接。它既可以作为衡量缩聚程度和缩聚产物优劣的指标，又可以对纺丝阶 ,段7-Z参数的选择提供理论依据…，它是沥青树脂炭纤维研究开发的一个重要课题。 目前，国内外许多学者已对沥青与中间相沥青的流变性能做过一些研究L2“J，但对沥青 树脂流变性能研究甚少。沥青树脂在常温下是固体，其流变性质测定是在较高温度下进行 的，测定必须有惰性气体保护，以防空气氧化。本文研究了沥青树脂的流变性能，并提出沥 青树脂纺丝的条件。 2实验 2．1样品 联剂，对甲基苯磺酸(PIs)为催化剂，在三口瓶中按一定比例，氮气氛下搅拌，进行低温合 成B阶沥青树脂，将其作为实验样品。样品基本性能见表1。 作者简介：张美荣(1昕8一)，女。i可-It；张家t：l,A，硬士研究生，主要从事新材料及相关技术的研究 ·1453· 表1样品基本性能 Sample sofiware(oc)molecular帆ld虮Residuecarbon Spinnabilily mF 95 890 5847 Two nl明Hlb longer RPXG 99 1199 4018 Oneshorlerfilm—l ． 2．2性能测试 2．2．I粘度测量 采用四川成都仪器厂生产的NXS一31型粘度流变仪测量。温度测量范围为100—300％。 2．2．2分子量测定 采用VPO法，先用甲苯纯溶剂零点校正，再按照浓度由低到高的顺序依次滴加溶液进 PRFASUREOSMOMETER 行测试。仪器型号为：VAPOUR K一7000。 2．2．3软化点及可纺性测定 采用针入法，将2—39沥青树脂粉碎后加入带支管的玻璃管中，通N2排去管中空气后， 用盐浴缓慢加热，升温速率为1。C／rain，用探针不时插入沥青树脂粉中，待沥青树脂全部软 化后，记下该温度，即为沥青树脂软化点。然后加热到170℃拔丝，根据拔丝的长度和根数 定性研究树脂的可纺性。 2．2．4结焦值测定 根据国标GB8727—88测定。 3结果s讨论 3．1沥青树脂的粘度一温度曲线 图1为沥青树脂粘度一温度曲线。由图1可见mxc的粘度一温度曲线可分为三部