常规颗粒测量技术在纳米氧化物材料的研究中的一些应用.pdfVIP

第7卷争辑 中目粉体技术 Vol 7Suppl 2001年9月 ChinaPowderSeieax-e 200 and Septernher Technology 攀鬻麟瓣黼黼麟 储昭琴，陈志祥 (中国科学院固体物理研究所．安徽台肥230031) 颗粒测量技术已广泛应用于许多科学技术领域 寸进行评估。 和工业生产部门。本文主要介绍颗粒测量技术中的 3测量方法的比较和选择 一些常规测试方法在纳米氧化物材料研究中的一些 应用，特别是在纳米氧化物粉体的粒度测量、比表面 3．1透射电镜观察法 积测量、晶粒度测量及形貌观察等方面的应用。由 用透射电镜可以观察纳米粒子平均直径或粒径 于纳米粉体是指粒径在一至几百纳米左右的超细粉 的分布及纳米粒子的形貌，只要测量的颗粒数足够 体，其粒子的大小、分布、形貌对其材料的性能有较 多，该方法是测量纳米颗粒粒度的最基本的方法。 大的影响。因此，粒度和比表面积的测量及形貌的 首先将纳米粉制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用 观察是最普遍的测量，在纳米氧化物粉体的研究中 铜网上，待悬浮液中的载液(例如乙醇)挥发后，放人 占有重要的地位。 电镜样品台，尽量多拍摄有代表性的电镜像．然后由 这些照片来测量粒径。 1常规颗粒测量技术 用这种方法测量时。应注意纳米粉体在悬浮液 在粒度测量方面．测量方法按所用物理的、物理 中应充分分散，否则在观察时容易把团聚体认为是 化学的、以及流体动力学的原理可大至分为以下几 一次颗粒。在制作悬浮液时，对分散液体的要求主 类： 要是对所测颗粒润湿分散性好，同时与颗粒不起化 (1)利用孔的机械阻挡如筛分析，它所适用的粒 学反应，其蒸气对镜头无腐蚀作用，且尽量无色透 度范围为40／tm。 明。为得到分散的悬浮液，常常要辅以超声波分散。 (2)利用颗粒与流体的相对运动，如重力场或离 3．2 X射线衍射线线宽法f谢乐公式) 心场的颗粒沉降。重力场适用的粒度范围为2～ 当晶态的纳米粉体的晶粒度很小时，由于晶粒 的细小可引起衍射线的宽化，根据谢乐公式D= 100pro：离心场适用的粒度范围为0．01～10llm。 (3)成像．包括光学显微镜法、电了显微镜法、全 k2,／(pcosO)I“。式中，口为半峰值强度处的宽度， 息照像法等。这类方法是逐个地直接测量颗粒的大 单位为孤度；k为比例常数，通常近似取为1；D为 小，是基本的或标准的方法。 晶粒的直径。对于cu靶，^=1．5406A。通过测量 (4)应用电磁辐射，如光散射法、消光法、x光小口可以计算出纳米晶粒的直径D 角散射法等。 x射线衍射线宽法是测定颗粒晶粒度的有效方 在比表面积测量方面，测量方法也可分为许多 法。当颗粒为单晶时，该法测得的是颗粒度。颗粒 类【1o，如热传导、在液体表面的覆盖、光衰减(消光 为多