Ti-%2c3-SiC-%2c2-的粉末X射线衍射的研究.pdfVIP

Ti aSiC：的粉末X射线衍射研究 郭小钧杨宇 汤珂黄勇 【清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室 北京 100084) 1引言： 作为一种既有金属性，又有陶瓷性的化合物，Ti3SiC2受到了非同寻常的关注。类似金 属，Ti 3sicz拥有良好的导电性和导热性。它不仪导电性和导热性能比纯金属Ti更好，同时 还拥有相对比较低的硬度和较高的韧性。类似陶瓷，它拥有良好的抗氧化性能，而且对热冲 击不敏感[1】。然而，在用x射线衍射法研究Ti3SiC2的过程中，一个比较突出的问题就是很 多文献，比如JCPDS卡[2]和Anmajatendan[3J对{008}峰的相对强度的观测值，同理论计算 值(见表1)之间有很大的差异。{008)峰的相对强度还随着Ti3SiC2样品制备途径和型貌的 不同(如粉体或块体)而有差异。这种差异将对纯度计算，晶体各向异性的研究产生很大影响。 是到目前为止，由于前面所提的差异的存在，还没有学者用Ti3SiC2的x射线衍射的理论计 算值来进行纯度分析。在这篇文章中，我们针对f0081峰强度的计算值和观察值不同这一矛 盾．提出了粉末x射线衍射制各样品的改进方法。 2．实验过程： 量TiC)组成，几乎不含有其他相。最后，将块体材料研磨到直径小于20微米的颗粒。粉末 x光的样品将从以下两个途径得到： 试样l：为了使Ti，SiC2颗粒的晶向随机分布，加入一些等轴的TiC颗粒。在承载粉末 的玻璃片上，涂上一层胶水。将粉末(T和TiC)均匀的撒在玻璃片上，但不要压平。 试样2：将Ti3SiC2粉末置于玻璃片上，在上面再盖上另一层玻璃片。并将样品压成平 面。这也是用来制备x光粉末的常用方法。 为了得到更为精确的数据，我们消除了背底散射，实现了Ka，和K毗衍射的分离。通过 扫描电子显微镜照片，我们观察表面平行于压力面的块体试样和粉末Ti，SiC2试样。 O 辐射，Ni滤波，工作电压3m(V，电流20mA，2o范围20—70。，扫描速度r／min。 3．结果和讨论： 也可被看成是拥有双重共棱Ti-C八面体的层状结构。平面正方结构的硅层将Ti．C八面体分 100 理想的型貌是有两个{loo}基面和六个{110}侧面的六方扁平棱柱。这种理想型貌可以在 在液相或气相的条件下生长，在这种条件下Ti6C八面体和Si原子可以自由的连接到Ti，SiC2 晶核上-[Ul。在本次实验中，TbSiC2的理想型貌在块体和由块体制成的粉体中大量存在(如 可以得到理想型貌的晶体。由于在JCPDS卡[2】中用的样品是由CVD法合成后研磨而成的， Ti3SiC2都是以理想型貌出现的。 试样I和2的x射线衍射谱图如图3所示，其数据列在表格l里。根据圉3，试样1 中{008)峰的相对强度同试样2有很大差异，这主要是由于两种试样不同的制各方法引起的。 正如上面所讨论的那样，如哭Ti3SiC2是由块体材料磨制而成的，那么理想型貌的晶体就会 1 的基面旋转到于玻璃片平行的平面上。就是说，如果将压力施加到粉体上，就会形成100l 有很大差异。JCPDS卡[2l}g 可能是由于在制备Ti3SiC2粉体过程中引入压力造成的。由于每个试样上所加的压力不尽相 和计算值的不同。然而，他们将这种情况解释为一些未知杂质的影响。但是，从参考资料【31 的x射线衍射数据来看，几乎没有杂质存在。因此，这种测量值和计算值的差异，只能是 由{0011面织构的存在引起的。 在试样1中，晶体的基面倾向于平行玻璃片(由重力引起)，可以由加入TiC等轴晶 来抵消。由于没有外加压力来压粉体，晶体的平面将较为随机分布。所以，在试样l中几乎 没有面织构存在，其x射线衍射的结果也与理论计算值(见表1)吻和的较好。由此，我们可 以得出这样的结论：JCPDS卡(21的数据是有缺陷的，正确的结果应该通过更为巧妙的方式， 避免f00l}面织构后获得。