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第18卷专+辑 中 国 稀 土 学 报∞∞年9月
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№—旧—r03一Zno体系熔盐镀钨镀层织构与形貌的研究1
马瑞新,胡广勇,周传华,李国勋,孙丽虹
(北京有色金属研究总院北京100088)
搬借助于(222)不完整极朋,详细研究了N叫仉—舯。一z肿熔盐件系中所获娉蕞层的织掏与形貌.结果衰明:降轧钼片基体的龊构为
(1
JO)//助丝蚬拘,璺诅火后变为n】】)(Jlo)板甥鞠,这也是娉蕞层的蛔拘;彤貌研究表唧:镀层表面为撤麂不平整衰面,主要由f0】J)
晶面蛆成。
金属钨具有优异的物理一化学性能…,因而经常被用做热障材料、耐蚀/耐磨材料,尤其是其优异的耐
各种熔体,包括金属熔体、非氧化性熔体的性能.使金属钨的应用前景很大。但是,金属钨的硬度和脆性
均报高,难于进行常规的机械加工,同时,钨的储量稀少,具有重要的战略地位。因此百余年来,人们一
直在尝试用各种方法制各金属钨的表面层。其中电镀法因为成本低、易于实现而备受人们关注。
但是,实践证明口日:自水溶液及有机溶剂中.只能得到金属钨与铁族元素的合金镀层或钨青铜层.
而不能得到纯金属钨镀层。所以,制备金属钨镀层的电镀方法都采用熔盐电镀法。关于熔盐介质中电镀钨
的电解质体系.在文献【51中已有详细介绍。如文中所述,氧化物电解质体系具有对氧、水分不敏感的优点,
操作条件较为宽松,熔盐制备容易,适于规模生产,因而,在各种镀钨电解质体系中备受重视。
峨{03一zn0体系是氧化物熔盐镀钨体系的一种。该体系可以在敞口条件下进行电镀。本课题组已
经得到了自该体系中获得性能良好的钨镀层的最佳工艺条件[3,“。本文的主要目的在于阐明自该体系中所
得镀层的织构及与此相关的镀层形貌。
】霎骑
1.1试麓席棒及实麓方法
试验所用Na:w04、五Io及w03均为分析纯试剂;高纯半透明刚玉坩埚作容器:阳极钨片用工业品。
阴极为冷轧铝片。
的阴极电流密度,预电解至阴极上析出表面质量较好的钨镀层.然后,换上正常阴极进行电镀。电镀结束
后.将阴极迅速提出,淬入碱液洗去所沾的盐.用清水及去离子水冲洗干净,烘干.进行各种检测。
应该指出的是,因为实验过程是在空气气氛中进行的,因此,阴极钼片应尽可能快地放入熔体中,以
减小阴极的氧化。阴极放入熔体后,应静止3巧分钟以加热阴极,同时在此期间,阴极表面进行了某种
程度的退火。
1.2分膏讨蕾—手段
带有极图附件的xI
pert衍射仪上进行。用铜靶的k射线(柏“4衄值)。
镀层的表面形貌及截面组织在普通光学显徽镜下进行:显示金相组织的腐蚀液配方为:29x2雕日D‰+
29K伽+1009H20。
2结果及讨论
1奉文为田毫白拣科举基盘赉助项目.项目鼙号:57帅笛
作者俺舟:马璃新(19dL).男,河北唐山,博士生.讲师
294 中国稀土学报 18卷
2.1期罄钵及其遇火后的织构
(轧向),(222)晶砸的面法向从1ll方向散布到如叭方向。织构组分咀(111)ll∞为最多。
如前所述,当钼基体放入熔盐后,为使其温度达到工艺所要求的值,一般需要3到5分钟的时间。
在此时间范围内.钼基体实际上已经发生了再结晶,而且基体的晶体取向也发生了变化。图2为钼片在熔
盐中放置4分钟以后的(222)不完整极图。表明:经退火后,晶粒的110坊向仍然平行于轧向,但样品表
面主要由(001)面构成。因此,尽管所使用的基体是冷轧钼片.但电镀开始时,样品表面的实际织构为
{∞1)110x
厂●.■、\、 》 ④
图I冷轧钼片的(222)极图 图2退火后的钼片(222)极图
c等矗线高度为l,3j…●高为98) (等高线高度为1.3,5.量商为107)
址鹤饺层的炽构
钨镀层的(2篮)不完整极图如图3所示。该结果清楚地表明.钨镀层的织构与退火后的钼片织构一样
均为{111)1l∞t
镀层“继承”了铝基体的晶体取向.形成外延生长结构似乎是合理的。
为此,我们对钨镀层的组织结构进行了金相观察。图4为钨镀层的断面金相照片。可见,在wm|0
界面上,钼基体发生了部分再结晶过程,钨则在两相界面上进行了形核过程;
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