超临界CO-%2c2-萃取砂仁产物的化学成份的研究.pdfVIP

超临界C02萃取砂仁产物的化学成份研究 曾健青① 刘莉玫彭 洪郭振德张镜澄 510650 中国科学院广州化学研究所广州 020 种化合物，它们的含量占出峰物质总面积的95．86％，同时与砂仁水蒸汽蒸馏产物的组成进行了比较。 关键词：砂仁、超临界002流体萃取、化学组成、Gc必s 一、前 言 的历史。有行气调中、和胃醒脾的功效…。用水蒸汽蒸馏(简称SD)法提取的砂仁精油成份分析已有文献 报道[2，3，“。 汽蒸馏等方法相比，它具有操作温度低、分离效率高、无溶剂残留等优点，由于CCh无毒，用超临界C02 萃取产物无溶剂残留，因此，超l晒界002萃取特别适畲于天然产物的分离精制。近年来中草药的超临界 CCh流体萃取已引起人们广泛重视，砂仁的超临界O晓流体萃取工作至今尚未见报导。我们开展了砂仁的 心进行评定。为探讨二者成份差异，本文同时对砂仁SFE—c02和SD产物进行了GC、GGMS分析。 二、实验部分 1．样品来源及制备 (1)砂仁：产于广东广宁。 油状物。 (3)水蒸汽蒸馏：砂仁经水汽蒸馏6小时、盐析、乙醚萃取、无水硫酸钠干燥再蒸去溶剂，得淡黄色油 状物。 2．仪器及分析条件 内径0．25mm，柱温70C--260℃，程序升温3C／rain氢火焰离子化检测器。 0．2ram，柱温50℃～110℃，程序升温6C／rain，再以10℃／min的程升速率升至240℃。 三、结果与讨论 砂仁SFE—002产物各组分的定性主要参照质谱谱库检索结果并查对有关文献‘“，及结合有机化合物质 谱断裂规律来确定，有标样的组分用标样进行了核对。样品中各组分的定量分析按色谱面积归一化法进行， 色谱图见图1，定性定量结果列于表1。 ①通讯联系人。 48 图I砂仁SFE-COz产物的气相色谱图 (3．30％)等，所鉴定出的组份有12个是文献【2]、【3]和【4]中没有报导过的。 (4．66％)和柠檬烯(4．52％)。 由分析结果看出，两种方法抽提的砂仁主组份相同，在32号峰十四酸甲酯前各组份出峰位置基本一致， 含量稍有差异，但在该峰之后，SFE—coz产物比SD产物多出现了一些组份。此外，我们对两种方法提取的 右。这说明SFE．C02产物除了在气相色谱图上分离出的物质外，尚有在色谱图上未分离出来的物质，由于 的溶解能力，而将砂仁中的组分有效地抽提出来，从而使砂仁SFE—coz产物具有更为接近自然真实的香气。 砂仁SFE．coz产物经国家香料香精化妆品质量监督检验中心评定结果为：“辛香带药香、香气较完全、新鲜 感、天然感好，香气质量比水汽油有较明显改善”获得较高的感官评价。 寰1 砂仁糟油萃取物的化学成份 49 续表 注：。为首次从砂仁中发现的化舍物 参考文献 朱亮峰等编．芳香植物及其化学成份．海I：1：海南人民出版社，1988 朱高峰等．广西植物，1983，3(I)：48 陆碧瑶等．广西植物，1986，6(1—2)：131 林级田等．中草药，1989，20(18)：5 Einer ofMass Data，New Stenhagen．et Spectral york：John al，Degistry onthe ofExtractivesofAmomum Study Composition Villosum SupercriticalC02 Lour．by LiuLimei GuoZhe