新型己内酰胺加氢精制催化剂的结构与其催化加氢性能的研究.pdfVIP

新型己内酰胺加氢精制催化剂的结构及其 催化加氢性能的研究 雷 浩! 宋 真 包信和 （中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室 大连 ） !!#$% 宗保宁 闵恩泽 （中国石化石油化工科学研究院 北京 ） !###% 摘要 本文采用新方法制备了一种用于己内酰胺加氢精制的镍基催化剂，并对此催化剂的 结构和催化加氢活性进行了研究。与传统加氢催化剂 比较，在不同官能团加氢过程 ’()* ,-. + 中，此催化剂的加氢活性明显提高。/’0研究表明，此催化剂的原始合金因含有较多的-.12 $ % 相而具有合适的相分布，制成的催化剂具有更好的稳定性和高比表面。镍在催化剂中高度分散。 己内酰胺工业生产中，加氢精制是重要的步骤。因为在生产过程中会生成一些不饱和的 副产物，这些副产物的物化性质与己内酰胺非常接近，影响了己内酰胺的聚合过程，必须除 去。己内酰胺加氢精制就是通过加氢过程使不饱和杂质加氢饱和，使其物化性质发生变化， 以便分离除去。工业上一般使用 催化剂，传统的制备方法是高温熔融镍和铝金属 ’()* ,-. + 得到 合金，自然冷却后再用碱液活化，虽然这种制备方法已有 多年的历史，且经 -.,12 3# 不断改进，所得催化剂的性能得到很大提高，但加氢精制的效果并不理想。近年来有报导采 ［ ］ 用急冷技术制备 催化剂，在提高催化加氢性能方面收到了显著的效果!$ 。另 ’()* ,-. + ［ ］ 外，预处理过程对急冷合金的活化也起着非常重要的作用%4 。基于以上工作，本文采用 急冷法制备多元 合金，预处理后用碱液活化得到新型镍基加氢催化剂，同时测试了 -.,12 催化剂的加氢活性并进行了/’0和567表征。 ! 实验 将镍、铝及少量过渡金属 、 按一定配比加入石英管中，在高频炉中加热至 8* 9: !%##; 熔融，使其合金化，然后用急冷法制备成条带合金，冷却速度为 ／。研磨成粉末后在 !# = 惰性气体或氢气中高温热处理 （即预处理）后冷却到室温，与$# （质量分数）-(?@ 溶 液在 水浴中反应 ，反应完全后的样品用接近 的蒸馏水洗涤至 值显中性， !##; !ABC !#