气相色谱法测定乐果含量结果不确定度的评定.docVIP

气相色谱法测定乐果含量结果不确定度的评定.doc

  1. 1、本文档共4页,可阅读全部内容。
  2. 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
  5. 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
  6. 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们
  7. 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
  8. 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
气相色谱法测定乐果含量结果不确定度的评定.doc

气相色谱法测定乐果含量结果不确定度的评定 (东港出入境检验检疫局 于丽) 1.概述:本例对食品中的乐果测试结果的不确定度进行了评定。应用气相色谱法测定了中的乐果.通过对影响测量结果的不确定度的分析和量化,求出被测量中的乐果标准确定度和扩展不确定度。 2.测量步骤: 3.被测量的数学模型: y——试样中乐果的含量, h——样品中乐果的测试峰中, pA。 hs——标准工作液中乐果的测试峰高,pA。 Cs——标准工作液中乐果的浓度,μg/ml。 m——试样质量,g。 V——样液的最终定容体积,ml。 4.不确定度的来源: 5.分析量化各不确定度分量 平均回收率及其不确定度评定 采用加标回收实验,将适当浓度(本实验采用0.16μg/ml)的乐果标准溶液,添加到阴性样品中,重复分析批量样品得到如下结果(单位为μg/ml): (0.136 , 0.141 , 0.135 , 0.128 , 0.147 , 0.139 , 0.130 , 0.141 , 0.139 , 0.132) ——平均回收率; ——重复分析批量样品中加入乐果浓度(理论浓度即0.16μg/ml)。 使用t-检验平均回收率与其期望值1之间的差异,构造统计量。 在95%的置信水平下,T2.26,说明存在显著性偏倚,若对测量结果不进行校正,则平均回收率的标准不确定度为: 质量的不确定度 用分度值为0.01克的天平称取50克样品,其重复性包含于回收实验中,所以在回收率中分析其不确定度来自于天平的校准,经检定的天平,其最大允许差为±0.01克,按均匀分布处理,由此引入的标次不确定度为: 体积的不确定度 本方法实际定容体积为1ml,1ml吸管的最大允许差为±0.008ml按均匀分布处理,由此引入的标准不确定度为: 实验室的温度在20±4℃变化,由此引入的标准不确定度为: 所以样品提取液的标准不确定度为: 标准品工作液浓度的不确定度 用移液管吸取0.8ml100μg/ml±0.21μg/ml的乐果标准溶液于10ml容量瓶中,用二氯甲烷定容,配成8μg/ml的乐果标准稀释液。 该方法的标准工作液浓度为0.16μg /ml,即取2ml的乐果标准稀释液于100ml容量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度。 经检定的A级1ml移液管及A级10ml,100ml容量瓶的最大允差分别为±0.008ml,±0.02ml, ±0.10ml,按均匀分布处理,其标准不确定度分别为: 由于稀释时,移液管和容量瓶中的溶液处于几乎相同的温度下,因此可忽略温度带来的影响;重复性己在方法回收率中考察过。 乐果标准溶液的校准不确定度为 从100μg/ml稀释至8μg/ml时引入的不确定度为: 从8μg/ml稀释至0.16μg/ml时引入的不确定度为: ⑤标准使用液峰高的不确定度 标准使用液峰高的重复性己包含于回收率的不确定度中。峰高的偏倚由仪器的校准引入。标准证书给出了衰减器的相对误差为0.2%,按均匀分布处理,峰高的相对标准不确定度为 ⑥样品峰高的不确定度同⑤,样品峰高的相对标准不确定度为 ⑦不确定度的合成: ⑧测量结果的报告 取包含因子k=2,y的扩展不确定度为 测量结果报告为 y=(8.96±1.76)μg/kg k=2 1

您可能关注的文档

文档评论(0)

wuyouwulu + 关注
实名认证
文档贡献者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档