亚沸蒸馏制备超净高纯盐酸工艺条件地研究.pdfVIP

第6届“佑利”杯氯碱论文竞赛文集 亚沸蒸馏制备超净高纯盐酸工艺条件的研究 孙建平1，方芳2，徐志刚2，吴勇强2，陈青如1 (1．上海氯碱化工股份有限公司，上海200241；2．华东理工大学化工学院，上海200237) [关键词]超净高纯盐酸；亚沸蒸馏；电子化学品 [摘要】介绍了一种制备超净高纯盐酸的工艺路线：以工业优质盐酸为原料，经过蒸馏、过滤、洗涤、吸收、亚 沸蒸馏，得到的超净高纯盐酸中主要金属离子的质量分数均小于1．0×10。10。对亚沸蒸馏提纯技术中影响产品产 出速率以及产品浓度的工艺条件(包括液面温度、冷却水流量、进料速率以及进料浓度)进行了讨论。 信息产业是目前发展最为迅速的高新技术产 粒控制以及亚沸蒸馏等多种方法，使最终得到的产 业，已跃居成为世界第一大产业，成为推动全球经济 品达到了国际半导体设备与材料组织(SEMI)提出 增长的主要动力，其发展水平已成为衡量一个国家 的Semi—C12标准。 综合实力的重要标志之一…。微电子工业是信息产 1工艺特点 业的基础。超净高纯试剂(国际上称为Process本文中提到的提纯工艺采用了以下几种技术。 Chemicals)是微电子工业，特别是超大规模集成电 1．1蒸馏 路制作过程中的关键性基础化工材料之一，它主要 原料盐酸可以是食品级盐酸也可以是工业优质 用于芯片的清洗和腐蚀，其纯度和洁净度对集成电 盐酸，通过蒸馏获得氯化氢气体，除去了化学元素周 路的成品率、电性能及可靠性有着十分重要的影响。 期表第1和第Ⅱ族金属，这些金属与氯化氢接触生 超净高纯试剂具有用量大、技术要求高、储存有效期 成的络合物，这些金属的氧化物、碳酸盐和氢化物； 短等特点，其提纯技术是微电子工业不可忽视的重 除去了第Ⅲ族元素及其氧化物，这些元素的氢化物 要支撑技术之一【2】。超净高纯盐酸是一种附加价值 和卤化物的加合物；除去了过渡金属氢化物，以及重 极高的产品，是需求量较大的一种超净高纯试剂，占 J。 质烃类和卤化碳类等杂质14、5 超净高纯试剂总用量的5％～8％(如表1所示)，我1．2过滤与洗涤 000 国每年需求量为1 t左右。 蒸馏后的氯化氢气体通过过滤装置除去其中夹 表1超净高纯试剂的消耗比例 杂的任何固体杂质，然后通过多个洗涤器，除去反应 试剂 消耗量分配／％ 试剂 消耗艟分配／％ 性、挥发性物质，磷、砷、锑的卤化物和氢化物，过渡 NI％OH ．4～8 HCl 5～8 金属卤化物，以及第Ⅲ和第Ⅳ族金属的卤化物和氢 H,_S04 27～33 陌 10～20 H202 8～22 有机溶剂 10～15 化物|4’6】。过滤装置可以是微滤、超滤以及薄膜装 其他 lO～12 置。洗涤器可根据不同的洗涤目的加注不同的洗涤 超净高纯试剂的提纯技术主要有以下几种：蒸 液，并通过定期更换洗涤液除去其中累积的杂质[5】。 馏与精馏、等温蒸馏、亚沸蒸馏、减压蒸馏、升华、化 1．3吸收 学处理技术、气体吸收技术、颗粒控制技术等∽J。超 经过洗涤的氯化氢气体在吸收塔中被超纯水吸 净高纯试剂的技术指标涉及多项内容。以超净高纯 收，通过循环得到比较纯的浓盐酸。吸收得到的盐 盐酸为例，其技术指标包括浓度、色度、有机杂质、游 酸质量受超纯水的影响较大，只要保证超纯水质量 离氯含量、酸根离子含量、金属离子含量、颗粒度等， 足够高