氧化镥富集物中稀土元素XRF分析.pdf

B．45 氧化镥富集物中稀土元素的x】强分析 刘燕熊朝东沈文馨苏亚勤 (江西省分析测试研究所) 摘要：本文提出了使用x射线荧光光谱仪测定氧化镥富集物中稀土组成的分析方法，采用粉末压片法， 利用光谱嗷提供的DJ数学计算模式经验系数法校正基体效应，扣除谱线重叠干扰，可取得满意的线性回 归曲线。方法分析范围：La203、Nd203、H020，为0．1％一1．O％；Gd20，为O，1％～3，0％； 为70．O‘搪母9．8％ 相对标准偏差O．1％ 关照词氧化镥xRF 1． 实验部分 1．1仪器与试剂 PW～1404型X射线荧光光谱仪 铑靶x光管 油压机、玛瑙研钵等 试剂：甲基纤维素、盐酸、草酸等 1．2标准与样品制备 种浓度的标准溶液，按所需标准的组成分取，混合在一起，在pH=1．8下用草酸沉淀，灼烧成氧化物， 即为标准样品．以l：9与甲基纤维紊混合后研磨均匀，用手动油压机220公斤力／cm2压成直径30帆 的样片，作为标准样片。分析样品和标样在同一条件下制备。 1．3实验条件 元素 分析线晶体 KV／mA峰位 背景 探测器 下限、上限 La La LiP20050／40 82．945 +1．60 FL 10 70 Nd Lo “F20050，40 72．155 +2．oo FL 15 70 Gd La LiF20050／40 61．125 +1．46 Fs 20 70 Dv La LiF20050，40 56．625 +2．30 Fs 20 70 Ho Lq LiF22050，40 80．83S +1．60 Fs 15 70 5 +2．80 15 70 Er LQ L谭200 50／40 52．61 Fs Tm La UF22050，40 74．700 +4．26 Fs 15 70 Yb La LiF22050，40 71．945 +4f36 Fs 20 70 Lu Le 乙iF200 50／40 41．410 -2．90 Fs 20 70 33盘50+2、．2 20 75 Y Lo L．F200 50／40 Fs 1．4回归计算 第十屠全碹稀士元素分析证学学术报告台论文 本文采用经验系数法，同时考虑十个稀土元素相互间的基本效应和谱线干扰，利用DJ数学模型扣 除干扰因素和校正基体效应因素进行回归计算，得到各元素的标准曲线。 1．5精密度和准确度 取同一样片，连续测量十次，其精密度数据如下： 元素 最高值(％)最低值(％)平均值(％)标准偏差(％)相对标准偏差(％) Y 1．012 1．0叭 1．005 O．004 0．39l Yb lO．196 10．135 10．167 O．019 O．188 nn 4．836 4。790 4。815 O．014 O．285 Ho 0．662 0．617 O．64l O．013 1．976 La 0．487 O．46l O．475 O．009 1．986 Nd O．504 O．488 O．498 O．006 t．163 Gd O．960 O．938 O．950 O